[發明專利]金納米線修飾的二氧化鈦納米柱陣列SERS基底材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810555708.1
• 申請日: 2018-06-01
• 公開（公告）號: CN108802004B
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發明（設計）人: 王永;張敏;徐凱;吳長宇;李菁菁;韓翠平;莊銀蘋
• 申請（專利權）人: 徐州醫科大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 賈允;肖丁

本發明提供一種金納米線修飾的二氧化鈦納米柱陣列SERS基底材料及其制備方法和應用，所述方法以導電玻璃為載體，首先在其表面生長二氧化鈦納米柱陣列，獲得負載二氧化鈦納米柱陣列膜的導電玻璃；然后將負載二氧化鈦納米柱陣列膜的導電玻璃浸泡在含金離子的混合溶液中進行水熱反應沉積金納米線，反應結束后用去離子水清洗并干燥，制得金納米線修飾的二氧化鈦納米柱陣列SERS基底材料。本發明制備的SERS基底材料不僅具有較好的SERS增強效果，而且具有良好的均一性、穩定性和光催化自清潔性能，可很好地應用于有機和生物分子的分析檢測中。

技術領域

本發明涉及有機和生物分子的分析檢測技術領域，尤其涉及一種金納米線修飾的二氧化鈦納米柱陣列SERS基底材料及其制備方法和應用。

背景技術

表面增強拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)信號不僅可以給出分子結構信息，實現分子的指紋辨識，而且還具有譜峰清晰、分析速度快、檢測靈敏度高，甚至可以進行單分子檢測等優點，其在表面科學、化學和生物傳感器、生物醫學檢測以及痕量分析等領域展現了廣闊的應用前景。

SERS活性基底的制備是獲得SERS信號的前提，無論是理論研究還是應用研究，都必須首先制備具有較好SERS活性的基底材料。SERS的活性基底一般為Au、Ag等金屬的納米結構材料，目前制備增強效果好且具有可重復性的活性基底成為限制SERS發展的主要原因。隨著納米材料制備技術的發展，尺寸和形狀可控的SERS活性基底不斷被制備出來，這些基底極大地提高了SERS的活性。然而，SERS基底的可重復性仍然是一個迫待解決的問題。雖然納米印刷方法可制得具有較好可重復性的活性基底，但此法難以實現活性基底的大量制備，從而限制了其實際應用。模板法是解決基底可重復性以及大量制備的有效方法，具有較好的應用前景。用于制備SERS基底的模板主要有陽極氧化鋁(anodic alumina oxide,AAO)、有序納米二氧化鈦(TiO₂)陣列、聚羧酸鹽薄膜(polycarbonate membrane,PCM)以及聚苯乙烯微球等。相對于其它模板，二氧化鈦具有制備簡單、價格低廉、較高的光催化活性、較好的生物相容性以及無毒且穩定等性質，這些性質使得二氧化鈦有序納米陣列膜成為制備SERS活性基底的一種理想模板。

因此，有必要提供一種新的技術方案。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺陷，本發明提供一種金納米線修飾的二氧化鈦納米柱陣列SERS基底材料及該基底材料的制備方法和應用，本方法制得的基底材料不僅具有較高的SERS活性、而且具有良好的均一性、穩定性和光催化自清潔性能。

為了解決上述技術問題，本發明的第一方面提供一種金納米線修飾的二氧化鈦納米柱陣列SERS基底材料的制備方法，所述制備方法為：以導電玻璃為載體，在其表面生長二氧化鈦納米柱陣列，獲得負載二氧化鈦納米柱陣列膜的導電玻璃；然后將負載二氧化鈦納米柱陣列膜的導電玻璃浸泡在含金離子的混合溶液中進行水熱反應沉積金納米線，反應結束后用去離子水清洗并干燥，制得金納米線修飾的二氧化鈦納米柱陣列SERS基底材料。

本發明采用有序二氧化鈦納米柱陣列作為模板沉積金納米線，與二氧化鈦納米管陣列相比，有序二氧化鈦納米柱陣列不僅同樣具有大的比表面積，而且其還有利于溶液向材料表面的擴散，從而大大增強了基底材料的可重復性和SERS活性。

進一步地，所述制備方法具體包括：

S1、將FTO導電玻璃置入鹽酸和鈦源的混合溶液中進行水熱反應，得到負載二氧化鈦納米柱陣列膜的導電玻璃；

S2、對負載二氧化鈦納米柱陣列膜的導電玻璃進行煅燒處理，獲得負載規整晶體相二氧化鈦納米柱陣列膜的導電玻璃；