[發(fā)明專利]醛酮中的水含量的測試劑和測試方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810555079.2
• 申請日: 2018-05-31
• 公開（公告）號: CN108426977A
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張雅欣;伏江峰;余占武;馬翔;宋濤;王冬梅;王鑫
• 申請（專利權(quán)）人: 中國神華能源股份有限公司;神華包頭煤化工有限責(zé)任公司;中國神華煤制油化工有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京康信知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11240
• 代理人: 韓建偉;霍文娟

本申請?zhí)峁┝艘环N醛酮中的水含量的測試劑和測試方法。該測試劑包括滴定溶劑和滴定劑，滴定溶劑包括含甲氧基醇、咪唑和溴化碘，滴定劑包括含氧基二乙醇、碘、氫碘酸、咪唑、咪唑衍生物和二氧化硫。該測試劑可以快速地檢測出醛酮中的水含量，大大節(jié)省了測試時間，避免了使用傳統(tǒng)醇類和待測樣品中醛酮發(fā)生反應(yīng)水，導(dǎo)致系統(tǒng)很慢或者無法達(dá)到平衡的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請涉及化工領(lǐng)域，具體而言，涉及一種醛酮中的水含量的測試劑和測試方法。

背景技術(shù)

戊醛是丁烯和一氧化碳以及氫氣反應(yīng)生成的。大部分的產(chǎn)品是直鏈正構(gòu)戊醛，然而，也會生成少量的支鏈2-甲基丁醛和3-甲基丁醛、丙烷以及其它的醛的自聚物。這些反應(yīng)發(fā)生在壓力在1.4-1.2MPa(絕壓)之間，溫度在75℃，并且有同性質(zhì)的銠基催化劑存在時。

這些反應(yīng)在三個串聯(lián)的帶攪拌的液相反應(yīng)器中進(jìn)行，這其中包括銠催化劑、NORMAX配位體、反應(yīng)物、產(chǎn)品和副產(chǎn)品。每個反應(yīng)器設(shè)置一個采樣點，分別是S1514、S1515、S1530，主要分析項目包括碳四、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、正戊醛、重組分、銠、Normax、單磷酸Normax、二磷酸Normax、銠Normax配合物和水，其中，水含量是一個重要的控制指標(biāo)，水含量控制指標(biāo)為0.25％～0.60％，水含量太大，會導(dǎo)致催化劑的水解，水含量太小，毒麟不水解，對整個反應(yīng)有抑制作用。因此，戊醛中水含量的分析就顯得尤為重要。

現(xiàn)有技術(shù)中，使用專利商指定的某公司卡爾費休分析儀測量醛中的水含量，根據(jù)專利商提供的分析方法HY284/2《C5醛類中水含量的測定·卡爾費休法》可知，測量時使用的反應(yīng)試劑為Hydranal 5K(滴定劑)和Hydranal Working Medium K(溶劑)，但是這些試劑中含有氯仿，屬于毒性試劑，國家不允許通過海關(guān)無法購買。所以，專利商確認(rèn)的戊醛中水含量測量方法無法進(jìn)行。

摒棄專利商指定的試劑，使用常規(guī)的卡爾費休試劑對戊醛中水含量進(jìn)行測試分析，首先往卡爾費休分析儀滴定瓶中加入100mL甲醇溶液，使用卡爾費休試劑34805滴定劑進(jìn)行滴定，加入適量的戊醛樣品，整個系統(tǒng)很難達(dá)到平衡，分析時間較長，且每次分析都需要更換甲醇溶液，造成了試劑的浪費和卡爾費休廢液的產(chǎn)生。

在背景技術(shù)部分中公開的以上信息只是用來加強對本文所描述技術(shù)的背景技術(shù)的理解，因此，背景技術(shù)中可能包含某些信息，這些信息對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說并未形成在本國已知的現(xiàn)有技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容

本申請的主要目的在于提供一種醛酮中的水含量的測試劑和測試方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中的水含量的測試方法耗時較長的問題。

為了實現(xiàn)上述目的，根據(jù)本申請的一個方面，提供了一種醛酮中水含量的測試劑，該測試劑包括滴定溶劑和滴定劑，上述滴定溶劑包括含甲氧基醇、咪唑和溴化碘，上述滴定劑包括含氧基二乙醇、碘、氫碘酸、咪唑、咪唑衍生物和二氧化硫。

進(jìn)一步地，上述滴定溶劑中，上述含甲氧基醇的體積百分比為70～90％，上述咪唑的體積百分比為5～15％，上述溴化碘的體積百分比為5～15％。

進(jìn)一步地，上述滴定劑中，上述含氧基二乙醇的體積百分比為70～90％，上述碘和上述氫碘酸的體積百分比之和為5～10％，上述咪唑和上述咪唑衍生物的體積百分比之和為5～10％，上述二氧化硫的體積百分比為1～10％，優(yōu)選上述碘和上述氫碘酸的體積比在1.5:1～2.5:1之間。

進(jìn)一步地，上述含甲氧基醇包括1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇和2-甲氧基乙醇中的一種或多種。

進(jìn)一步地，上述含氧基二乙醇包括乙氧基二甘醇和/或甲氧基二甘醇。

進(jìn)一步地，上述咪唑衍生物包括2-甲基咪唑、3-甲基咪唑和4-甲基咪唑中的一種或多種。