[發明專利]一種測定鈦合金中微量鉬元素含量的方法

在審

• 申請號: 201810554846.8
• 申請日: 2018-06-01
• 公開（公告）號: CN108872103A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 易文燕
• 申請（專利權）人: 中航金屬材料理化檢測科技有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 涂秀清

本發明公開了一種測定鈦合金中微量鉬元素含量的方法，具體步驟如下：首先稱取鈦合金試樣1.0g放入燒杯中，繼續向試樣中依次加入鹽酸和氟硼酸，然后置于低溫電熱爐至試樣完全溶解，得到混合液a；接著向混合液a種滴加硝酸氧化，冷卻后移入容量瓶，繼續加入乙醇，然后用水稀釋至刻度線后后搖勻，得到待測液；最后將所述待測液置于原子吸收光譜儀中進行測定，再結合標準曲線得出鈦合金中鉬元素的含量；本發明的試料以氟硼酸和鹽酸溶解，加入一定量的乙醇，在氧化亞氮??乙炔火焰中測定其吸光度，從測定結果可以看出，本發明的方法得到的靈敏度比非乙醇溶液高約4倍。對0.01％?0.10％的鉬進行測定，其相對標準偏差小于5％。

技術領域

本發明屬于分析檢測方法技術領域，具體涉及一種測定鈦合金中微量鉬元素含量的方法。

背景技術

鈦合金中鉬元素含量的測定方法很多，對于大于0.5％的鉬采用硫氰酸鹽直接比色法，而對于低量鉬(小于0.1％)，一般采用硫氰酸鹽萃取比色法，但是采用硫氰酸鹽萃取比色法測定鈦合金中鉬含量時存在著測量過程復雜，測量結果不準確的問題；電感耦合等離子體發射光譜法也是常用的測量方法之一，但是使用該方法測量時對樣品前處理要求較高，需要使用氫氟酸消解，氫氟酸的存在會使儀器產生一定的記憶效應，對后續的測定不利，會影響測定結果的重現性。因而，探尋一種抗干擾能力強、快速、準確，且成本低廉的鈦合金中鉬含量的測定方法是一個亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種測定鈦合金中微量鉬元素含量的方法，提高了鈦合金中鉬元素含量測定時的靈敏度。

本發明所采用的技術方案是，一種測定鈦合金中微量鉬元素含量的方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1、稱取鈦合金試樣放入燒杯中，繼續向試樣中依次加入鹽酸和氟硼酸，然后置于低溫電熱爐至試樣完全溶解，得到混合液a；

步驟2、向所述混合液a中滴加硝酸氧化，冷卻后移入容量瓶，繼續加入乙醇，然后用水稀釋至刻度線后搖勻，得到待測液；

步驟3、將待測液置于原子吸收光譜儀中進行測定，再結合標準曲線得出鈦合金中鉬元素的含量。

本發明的特點還在于，

步驟1中稱取鈦合金的量為1.0g，鹽酸溶液的濃度為為1.19mol/L，添加量為4ml～5ml，所述氟硼酸的添加量為2ml～3ml，所述加熱溫度為60°～80°。

步驟1中燒杯為150ml的燒杯。

步驟2中硝酸的濃度為1.19mol/L，硝酸的添加量為3-4滴，乙醇的添加量為25ml～30ml。

步驟2中容量瓶為50ml容量瓶。

步驟3的原子吸收光譜儀的工作條件中，吸收線的波長為317.0nm。

步驟3的原子吸收光譜儀的工作條件中，燃燒器的高度為6nm。

步驟3的原子吸收光譜儀的工作條件中，狹縫寬度為0.2nm，笑氣流量為5.5L/min，乙炔流量為5.0L/min。

本發明的有益效果是:一種測定鈦合金中微量鉬元素含量的方法，將含有乙醇的試液直接噴入笑氣-乙炔火焰中，使測定鉬的靈敏度提高很多，建立了一種直接測定鈦合金中微量鉬元素含量的快速方法；同時本發明中的試料以氟硼酸和鹽酸溶解，并且加入了一定量的乙醇，在氧化亞氮--乙炔火焰中測定其吸光度，測試靈敏度比非乙醇溶液高約4倍，而且對0.01％-0.10％的鉬進行測定時，其相對標準偏差小于5％。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明進行詳細說明。本發明一種測定鈦合金中微量鉬元素含量的方法，具體按照以下步驟實施：