[發(fā)明專利]一種甲基封端聚雙苯基甲基硅氮烷的制備方法及其應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810554608.7
• 申請日: 2018-06-01
• 公開（公告）號: CN108864432B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發(fā)明（設計）人: 陶明海;黃立忠
• 申請（專利權）人: 湖北新海鴻化工有限公司
• 主分類號: C08G77/62
• 分類號: C08G77/62;C08L83/07;C08L83/16;C08K5/5425
• 代理公司: 北京海虹嘉誠知識產(chǎn)權代理有限公司 11129
• 代理人: 高慧娟

1.一種甲基封端聚雙苯基甲基硅氮烷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1，將二苯二氯硅烷和甲苯加入反應釜中，攪拌并通入氨氣至不被吸收，用pH試紙測試反應液為堿性后，在0～3℃條件下保持通入氨氣狀態(tài)1～5h后停止反應；

S2，加入氨水并攪拌至溶液中無肉眼可見固體，脫水分離得到油相，向油相中加入干燥劑進行脫水處理后，在溫度270～280℃條件下蒸餾，并用冷凝管截取240～250℃餾分；

S3，以質量份計，向反應釜中加入步驟S2得到的物質1份、干燥處理后的甲苯3～5份、六甲基二硅氮烷鋰鹽0.05～0.2份，并加入催化劑，在180～200℃干燥氮氣氣氛中反應2～3h；

S4，以質量份計，向反應釜中加入步驟S3得到的物質1份、甲醇5～10份、濃硫酸4～6份，在115～120℃條件下0.5～1h反應得到甲基封端聚雙苯基甲基硅氮烷，所述甲基封端聚雙苯基甲基硅氮烷的結構為：

其中，n為整數(shù)，以質量份計，50≤n≤200的物質占比60％以上。

2.一種如權利要求1所述甲基封端聚雙苯基甲基硅氮烷的制備方法，其特征在于，步驟S1中，以質量份計，向反應釜中加入二苯二氯硅烷1份，甲苯4～6份。

3.一種如權利要求1所述甲基封端聚雙苯基甲基硅氮烷的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述氨水溫度為2～4℃。

4.一種如權利要求1所述甲基封端聚雙苯基甲基硅氮烷的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述干燥劑為選用硫酸鎂。

5.一種如權利要求1所述甲基封端聚雙苯基甲基硅氮烷的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述催化劑選用三氯化釕，且所述催化劑添加量為10～30ppm。

6.一種高透明有機硅材料，其特征在于，以質量份計，包括下列物質：甲基乙烯基硅橡膠100份，如權利要求1所述方法制備的甲基封端聚雙苯基甲基硅氮烷40～80份，除水劑10～40份，堿性離子催化劑0.1～0.3份，所述除水劑為乙烯基三甲氧基硅烷。