[發(fā)明專(zhuān)利]一種卟啉改性鈣鈦礦納米顆粒制備方法及其氣體傳感器有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810554140.1 | 申請(qǐng)日： | 2018-06-01 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108645895B | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-12-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李希友;吳鵬飛;趙寶華;陳艷麗 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 中國(guó)石油大學(xué)（華東） |
| 主分類(lèi)號(hào)： | G01N27/12 | 分類(lèi)號(hào)： | G01N27/12;B01J20/04 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 266580 山*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 卟啉 改性 鈣鈦礦 納米 顆粒 制備 方法 及其 氣體 傳感器 | ||
1.一種鈣鈦礦納米顆粒，所述鈣鈦礦納米顆粒由鈣鈦礦和有機(jī)大分子卟啉兩部分組成，有機(jī)大分子卟啉改性鈣鈦礦納米顆粒的表面，鈣鈦礦與卟啉摩爾比:卟啉:鈣鈦礦顆粒＝1：(1～50)；其中鈣鈦礦的結(jié)構(gòu)式為A1NH3BX3或A2(NH3)2BX4，其中，A和B構(gòu)成配位八面體結(jié)構(gòu)，A1NH3和A2NH3填充B和X構(gòu)成的配位八面體間隙中，A1為甲基，A2為長(zhǎng)鏈有機(jī)胺分子基團(tuán)，B為金屬Ge、Sn、Pb、Cu、Mn、Sb、或Bi中的任何一種，X為I、Br和Cl中的任何一種，卟啉是帶有不同鏈長(zhǎng)的氨基空卟啉和Mn、Zn、Mg、Fe、Ni、Co、Cu、Sn金屬配位氨基卟啉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣鈦礦納米顆粒， 其中A2為長(zhǎng)鏈有機(jī)胺分子基團(tuán)，鏈長(zhǎng)為2～18。
3.一種如權(quán)利要求1所述的一種鈣鈦礦納米顆粒制備方法，其特征在于該制備方法包括以下步驟：
(1)按1ml十八烯 加10～70mg油酸，攪拌10min，從室溫加熱至30～100℃溶解油酸；
(2)將氨基卟啉和長(zhǎng)鏈有機(jī)胺鹵鹽A2(NH3)2BX4，以摩爾比1:(1～20)加至十八烯 和油酸的混合溶液中，攪拌5～60min溶解；
(3)無(wú)機(jī)鹵化物鹽和甲基胺鹵鹽溶于有機(jī)溶劑Ⅰ，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1～20ωt％，然后加入至反應(yīng)體系，反應(yīng)時(shí)間10s～60s；
(4)反應(yīng)結(jié)束后得到淡黃色溶液，冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至5～20ml有機(jī)溶劑Ⅱ中，離心3次，真空干燥得到卟啉改性鈣鈦礦納米顆粒。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，無(wú)機(jī)鹵化物鹽、甲基胺鹵鹽、長(zhǎng)鏈有機(jī)胺鹵鹽和氨基卟啉摩爾比為：無(wú)機(jī)鹵化物鹽:(甲基胺鹵鹽+長(zhǎng)鏈有機(jī)胺鹵鹽+氨基卟啉)＝1:(1～10)；所述無(wú)機(jī)鹵化物鹽為金屬Ge、Sn、Pb、Cu、Mn、Sb、或Bi無(wú)機(jī)鹽中的任何一種；所述甲基胺鹵鹽為CH3NH3X，X為Cl、Br或I中的任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，卟啉是帶有不同鏈長(zhǎng)的氨基空卟啉和Mn、Zn、Mg、Fe、Ni、Co、Cu、Sn金屬配位氨基卟啉，并且需要進(jìn)行酸化處理，酸化所用試劑為氫碘酸、氫溴酸和鹽酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，有機(jī)溶劑Ⅰ選用N,N-二甲基甲酰胺，二甲基亞砜，N-甲基吡咯烷酮，十八烷烯，乙二醇中的任意一種或者多種組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，有機(jī)溶劑Ⅱ選用苯、甲苯、丙酮、正己烷、環(huán)己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、四氯化碳或氯苯。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，離心所用轉(zhuǎn)速為1000rpm～10000rpm，時(shí)間3min～30min，真空干燥溫度25℃～60℃，時(shí)間8～24小時(shí)。
9.一種檢測(cè)NO2氣體傳感器元件，所述的氣體傳感器元件包括：
ITO導(dǎo)電玻璃和叉指電極，所述叉指電極刻蝕在ITO導(dǎo)電玻璃上；如權(quán)利要求1所述鈣鈦礦納米顆粒溶解在有機(jī)溶劑Ⅲ中，超聲分散2～60min,通過(guò)旋涂將分散在有機(jī)溶劑Ⅲ的卟啉改性鈣鈦礦納米顆粒在叉指電極上形成改性鈣鈦礦涂層，室溫下真空干燥6～24小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的檢測(cè)NO2氣體傳感器元件，旋涂采用的轉(zhuǎn)速：低速200rpm～3000rpm，高速1000rpm～6000rpm，旋涂時(shí)間為2s～100s。
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