[發明專利]一種C/C-Si復合材料表面生長輻射狀納米線及在常溫下的制備方法

有效

• 申請號: 201810553797.6
• 申請日: 2018-06-01
• 公開（公告）號: CN108585954B
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 郭領軍;霍彩霞;王昌聰;周磊;李凱嬌
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C04B41/89
• 分類號: C04B41/89
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

1.一種C/C-Si復合材料表面生長輻射狀納米線的制備方法，其特征在于：沿垂直于Si顆粒晶面方向生長的輻射狀納米線，納米線的直徑為500-2700nm，長度為22-88μm；

所述制備方法的具體步驟如下：

步驟1、在碳/碳復合材料表面制備Si涂層：將碳/碳復合材料置于石墨坩堝中的混合粉料中；

將石墨坩堝放入真空加熱爐中，通入氬氣作為保護氣氛，以5～10℃/min的速度升溫，將爐溫從室溫升至1800～2300℃，保溫1～3小時；然后以10～20℃/min的降溫速度降至室溫；

從加熱爐中取出坩堝，將碳/碳復合材料取出經水和無水乙醇超聲清洗10～30min，在70～80℃干燥箱中烘干12-30h，獲得C/C-Si復合材料；

所述混合粉料為：將80-95％的Si粉和5-20％的Al₂O₃粉混合后置于松脂球磨罐中，球磨處理3～4h，在70～80℃干燥箱中干燥12～24h制得；

步驟2、刻蝕法在C/C-Si復合材料涂層表面生長輻射狀納米線：

(1)、將C/C-Si復合材料浸入體積比為1:1的濃硫酸與雙氧水中2min；然后取出放入單分散聚苯乙烯微球溶液中，在50-70℃烘箱中靜置2-4h；將C/C-Si復合材料取出放入培養皿中，在20-30℃的室溫下進行自然干燥10-20h；

(2)、再將C/C-Si復合材料放入噴金濺射儀中，抽真空至4-6×10^-2Pa，調節電流值8-10mA，噴金30-60s；

(3)、將上述(2)處理的C/C-Si復合材料依次放入溶液A，溶液B，溶液C中刻蝕，每次溶液刻蝕2-5min；

(4)、經刻蝕后的C/C-Si復合材料在60-80℃烘箱中進行干燥10-24h，取出即獲得Si涂層表面輻射狀生長的納米線；

所述單分散聚苯乙烯微球溶液是：將1-2ml單分散聚苯乙烯微球溶液加入50ml無水乙醇中，超聲攪拌混合；

所述溶液A是：體積分數為45-62％去離子水，6-16％雙氧水和31-47％氫氟酸溶液的混合；

所述溶液B是：體積分數為20-30％去離子水，10-30％丙三醇，0.4-10％雙氧水和20-40％氫氟酸的混合；

所述溶液C是：體積分數為15-30％去離子水，15-30％丙三醇，3-10％雙氧水和15-40％氫氟酸的混合；

所述濃硫酸為濃度為98％的濃硫酸溶液；

所述雙氧水為濃度為35％的雙氧水溶液；

所述氫氟酸為濃度為40％的氫氟酸溶液。

2.根據權利要求1所述C/C-Si復合材料表面生長輻射狀納米線的制備方法，其特征在于：所述碳/碳復合材料進行預處理，打磨拋光，然后依次用水和無水乙醇超聲清洗并烘干。

3.根據權利要求1所述C/C-Si復合材料表面生長輻射狀納米線的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的混合粉料平鋪在石墨坩堝中，將預處理后的碳/碳復合材料放入石墨坩堝中，隨后將碳/碳復合材料用混合粉料覆蓋；所述預處理后的碳/碳復合材料位于石墨坩堝中部，碳/碳復合材料和混合粉料充滿石墨坩堝。

4.根據權利要求1所述C/C-Si復合材料表面生長輻射狀納米線的制備方法，其特征在于：所述步驟2中的單分散聚苯乙烯微球溶液中的微球粒徑為500nm，溶液的固含量為5％。

5.根據權利要求1所述C/C-Si復合材料表面生長輻射狀納米線的制備方法，其特征在于：所述Si粉的純度為99.5％，粒度為400目。

6.根據權利要求1所述C/C-Si復合材料表面生長輻射狀納米線的制備方法，其特征在于：所述Al₂O₃粉的純度為99.5％，粒度為300目。

7.根據權利要求2所述C/C-Si復合材料表面生長輻射狀納米線的制備方法，其特征在于：所述碳/碳復合材料的預處理：將碳/碳復合材料依次用180號、320號和400號砂紙打磨拋光，然后依次用水和無水乙醇超聲清洗30～40min，在70～80℃干燥箱中烘干12-30h。