[發明專利]一種用于燃料油脫硫的磁性復合SBA-15吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 201810553430.4
• 申請日: 2018-06-01
• 公開（公告）號: CN108722346B
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 姚日遠;孔黎明;黃常青;張麗麗;王佩德
• 申請（專利權）人: 揚州石化有限責任公司
• 主分類號: B01J20/18
• 分類號: B01J20/18;B01J20/28;C10G25/00;B01J20/30
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所 32106
• 代理人: 江平

1.一種用于燃料油脫硫的磁性復合SBA-15吸附劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）在35.0～40.0℃溫度下，將三嵌段共聚物EO₂₀PO₇₀EO₂₀溶解在鹽酸水溶液中，形成含共聚物的混合液；

2）在35.0～40.0℃溫度下，將正硅酸乙酯、Ce鹽、Al鹽和Fe鹽分別加入鹽酸水溶液中，形成含Si、Ce、Al和Fe離子的混合液；

3）在35.0～40.0℃溫度下，將含Si、Ce、Al和Fe離子的混合液滴入含有共聚物的混合液中，形成晶化液，攪拌后用堿液將晶化液的pH值調節至4.0～7.0，再繼續攪拌1.0h～3.0h；P123、TEOS、HCl、Ce、Al、Fe和H₂O的投料摩爾比為 0.016∶1.0∶3.0∶X∶Y∶0.1∶180，其中X=0.02～0.2，Y=0.02～0.2；

4）將混合液置于帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，經24.0～48.0h晶化，然后將晶化產物過濾、水洗、干燥后得到負載Ce、Al、Fe的SBA-15分子篩原粉；

5）將負載Ce、Al、Fe的SBA-15分子篩原粉在加熱爐中升溫至550℃，并在此溫度下焙燒5.0h，去除模板劑；待爐溫下降到400～450℃后，先通入N₂吹掃，再通入H₂與N₂的混合氣體，并在400～500℃溫度環境中還原2.0～4.0h，冷卻、關氣后得到磁性復合SBA-15吸附劑；所述H₂與N₂的混合氣體中H₂與N₂的體積比為1∶9。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟1）中，鹽酸水溶液pH2.0。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟2）中，鹽酸水溶液pH2.0。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述Ce鹽為硝酸鈰或硫酸高鈰。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述Al鹽為異丙醇鋁或硝酸鋁。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述鐵鹽為硝酸鐵或氯化鐵。