[發明專利]一種制備迷迭香酸的方法

有效

• 申請號: 201810553399.4
• 申請日: 2018-06-01
• 公開（公告）號: CN108558670B
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發明（設計）人: 倪科;周小華;凌夢晨;張海龍;朱云陽;尹思力;楊洋
• 申請（專利權）人: 湖南鑫利生物科技有限公司;重慶大學
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/58;C07C67/48;C07C67/52
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1.一種制備迷迭香酸的方法，其特征在于具體的工藝步驟如下：

(1)配制N503萃取液

將N503萃取劑與磺化煤油按照體積比為1∶1～5L/L的比例混合均勻，即配制出N503萃取液，用于第(3)步制備迷迭香酸萃取相；

(2)制備迷迭香酸原料液

按照公告號為CN 107739305 A的中國專利實施例1介紹的方法，制備得到第(2)步中所述的離心清液，即為生產迷迭香脂溶性抗氧化劑過程所產生的廢液，按照該離心清液與純凈水的體積比為1∶1～5L/L的比例，將該離心清液與純凈水混合均勻，再泵入管式離心機中，以10000～20000r/min的速度進行離心分離，分別收集第二次離心清液和第二次離心渣，收集的第二次離心清液，即為迷迭香酸原料液，用于下步制備迷迭香酸萃取相；收集的第二次離心渣，用于進一步精制鼠尾草酸；

(3)制備迷迭香酸萃取相

第(2)步完成后，先將第(2)步制備的迷迭香酸原料液泵入萃取器中，再泵入第(1)步制備的N503萃取液，其中N503萃取液與迷迭香酸原料液的體積比為1∶1～5L/L，接著控制萃取器攪拌轉速為80～200r/min，進行第一次萃取，萃取處理3～6min后靜置分層10～30min，分別收集第一次萃取的下層萃余相和上層萃取相，收集的第一次萃取的下層萃余相，再次泵入N503萃取液進行第二次萃取，第二次萃取的條件均與第一次萃取相同，第二次萃取完成后，分別收集第二次萃取的下層萃余相和上層萃取相，對收集的第二次萃取的下層萃余相，進行生化處理，達標后排放；收集的第二次萃取的上層萃取相，與第一次萃取的上層萃取相合并，即制備出迷迭香酸萃取相，用于下步制備迷迭香酸反萃取相；

(4)制備迷迭香酸反萃取相

第(3)步完成后，先將第(3)步制備出的迷迭香酸萃取相泵入萃取器中，再分別配制出質量百分濃度為1～5％、pH為7～9的氯化銨溶液或質量百分濃度為0.5～2％、pH為8～10的碳酸氫鈉溶液，接著將該氯化銨溶液或該碳酸氫鈉溶液泵入，其中迷迭香酸萃取相與該氯化銨溶液或該碳酸氫鈉溶液的體積比為1∶1～5L/L，控制萃取攪拌轉速為80～200r/min，進行第一次反萃取，反萃取處理3～6min后靜置分層10～30min，第一次反萃取完成后，分別收集第一次反萃取的下層萃取相和上層萃余相，對收集的第一次反萃取的上層萃余相，再次泵入該氯化銨溶液或該碳酸氫鈉溶液進行第二次反萃取，第二次反萃取的條件均與第一次反萃取相同，第二次反萃取完成后，分別收集第二次反萃取的上層萃余相和下層萃取相，收集的第二次反萃取的上層萃余相，用于第(7)步制備凈化萃取液；收集的第二次反萃取的下層萃取相，與第一次反萃取的下層萃取相合并，即制備出迷迭香酸反萃取相，用于下步制備迷迭香酸膜濃縮液；

(5)制備迷迭香酸膜濃縮液

第(4)步完成后，將第(4)步制備的迷迭香酸反萃取相泵入截留分子量為3000～10000Da的超濾器中，在表壓為0.05～0.5Mpa下進行第一次超濾，直至第一次超濾截留液與超濾濾過液體積比為1∶7～9L/L時停止，分別收集第一次超濾濾過液和超濾截留液，收集的第一次超濾截留液，向其中加入其體積為3～6倍的純凈水后再次進行第二次超濾，直至第二次超濾截留液與超濾濾過液體積比為1∶7～9L/L時停止，分別收集第二次超濾濾過液和超濾截留液，收集的第二次超濾截留液，主要含大分子的多糖、蛋白質，將其泵入生化池進行生化處理，達標后排放；收集的第二次超濾濾過液，與收集的第一次超濾濾過液合并后泵入截留分子量100～200Da的納濾器中，在表壓為0.3～0.7MPa的條件下進行第一次納濾濃縮，直至第一次納濾截留液與納濾濾過液體積比為1∶7～9L/L時停止，分別收集第一次納濾濾過液和納濾截留液，收集的第一次納濾截留液，向其中加入其體積為3～6倍的純凈水后再次進行第二次納濾，直至第二次納濾截留液與納濾濾過液體積比為1∶7～9L/L時停止，分別收集第二次納濾濾過液和納濾截留液，收集的第二次納濾截留液，即為迷迭香酸膜濃縮液，用于下步制備迷迭香酸干粉；收集的第二次納濾濾過液，與收集的第一次納濾濾過液合并，泵入生化處理池進行生化處理，達標后排放；

(6)制備迷迭香酸干粉

第(5)步完成后，將第(5)步收集的迷迭香酸膜濃縮液泵入離心式噴霧干燥機中，在轉速為6000～8000r/min，進風溫度為135～160℃，出風溫度為85～95℃的條件下進行噴霧干燥，即制備出迷迭香酸干粉，其中迷迭香酸含量為65～80％，該迷迭香酸干粉的總收率為生產迷迭香脂溶性抗氧化劑過程所產生的廢液中迷迭香酸質量的81～87％；

(7)制備凈化萃取液

第(4)步完成后，將第(4)步收集的第二次反萃取的上層萃余相泵入管式離心機中，在10000～14000r/min的條件下進行離心分離，分別收集離心輕相和離心重相，收集的離心輕相，即為凈化萃取液，用于萃取下批次迷迭香酸原料液中的迷迭香酸；對收集的離心重相，含少量水溶性雜質，泵入生化處理池進行生化處理，達標后排放。