[發明專利]一種氧化亞銅與石墨相氮化碳異質結光催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201810549429.4
• 申請日: 2018-05-31
• 公開（公告）號: CN108704655A
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發明（設計）人: 曾玉彬;王傳義;張凡;董國輝
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/22
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 李明婭

本發明提供一種氧化亞銅與石墨相氮化碳異質結光催化劑的制備方法，該制備方法將煅燒法制得的石墨相氮化碳分散在氫氧化鈉與乙二醇的溶液中，再加入銅鹽，充分攪拌混合均勻，轉移至反應釜中，控制反應溫度與時間，最終得到氧化亞銅與石墨相氮化碳異質結光催化劑。該制備方法具有原料種類少，廉價易得，工藝簡單，綠色環保等優點，得到的異質結光催化劑光催化活性高且穩定性高。

技術領域

本發明屬于納米金屬材料與光催化材料技術領域，具體涉及一種氧化亞銅與石墨相氮化碳異質結光催化劑的制備方法。

背景技術

隨著全球工業化的迅猛發展、世界人口不斷增加，環境問題變得日益突出。半導體光催化技術是近年來快速發展的一種新興綠色化學技術，引起了全球環境研究者的廣泛關注。與傳統的環境污染修復技術相比，光催化技術具有高效、綠色、成本低等優點。光催化技術的一大難點在于制備出成本低廉、性能優良、穩定性高的光催化劑。

氧化亞銅(Cu₂O)，作為一種直接帶隙2.0-2.2eV的p型半導體，其禁帶寬度窄、成本低廉、毒性低、資源豐富等優點使其在光催化領域成為了極具潛在應用價值的光催化材料。然而，其在光催化過程中較高的光生電子空穴復合率、穩定性差、在水環境中易發生相變的傾向性使得其在光催化領域的廣泛應用受到了限制。近年來，研究者們針對提高光催化劑穩定性以及提高光催化效率方面對光催化劑改性進行了一系列研究，改性方法可以歸納為以下幾個方面：1、半導體復合；2、貴金屬沉積；3、金屬離子參雜；4、有機染料光敏化。因此，通過對Cu₂O進行修飾來提高材料的光催化活性是Cu₂O光催化領域研究的一大熱點。

自從2009年王新晨等人首次提出將一種無金屬聚合物光催化劑石墨相氮化碳(g-C₃N₄)用于光解水制氫以來，無金屬、共軛π結構以及n型半導體光催化劑g-C₃N₄因其優良的化學穩定性、低成本、無毒、制備工藝簡單等特點迅速成為光催化領域中最熱門的研究課題之一。P-n異質結的形成，使得光催化劑在受到光的激發以后，產生光生電子與空穴，由于異質結中兩種相間電勢差的存在，激發分離的電子和空穴將分別轉移到兩種不同的半導體材料上，從而抑制了光生電子空穴對的復合。N型半導體g-C₃N₄與p型半導體Cu₂O結合形成p-n異質結不僅將有效改善Cu₂O的光催化穩定性，提高半導體的光催化效率，而且對g-C₃N₄而言，還將提高其對可見光的響應能力。

本發明擬設計一種氧化亞銅與石墨相氮化碳異質結光催化劑的制備方法，使得到的異質結光催化劑光催化活性高且穩定性高。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明為解決現有技術中存在的問題采用的技術方案如下：

一種氧化亞銅與石墨相氮化碳異質結光催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1、將一定量三聚氰胺固體粉末仔細研磨后放入帶蓋陶瓷坩堝中，裝入煅燒爐內，以20℃/min的升溫速率持續升溫至520℃，并恒溫鍛燒4h，冷卻后得到淡黃色固體粉末，即石墨相氮化碳；

步驟2、將氫氧化鈉顆粒固體加入乙二醇液體中，然后磁力攪拌0.5小時；

步驟3、將步驟1得到的淡黃色粉末研磨后加入到步驟2得到的混合溶液中，磁力攪拌15分鐘，接著超聲分散1小時；

步驟4、將二水合氯化銅固體加入到步驟3得到的混合物中，大力磁力攪拌直至二水合氯化銅完全溶解；

步驟5、將步驟4得到的混合物轉移至不銹鋼高壓反應釜中，于140℃反應8小時；