[發(fā)明專利]用于聚氨酯泡沫填縫劑的阻燃石蠟制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810546846.3
• 申請(qǐng)日: 2018-05-31
• 公開（公告）號(hào): CN109022034B
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 步帥;步賀
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 石家莊東翔化工有限公司
• 主分類號(hào): C10G73/38
• 分類號(hào): C10G73/38;C08J9/04;C08L75/04
• 代理公司: 北京中濟(jì)緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 楊樂

本發(fā)明公開了一種用于聚氨酯泡沫填縫劑的阻燃石蠟制備方法，具體包括以下步驟：在反應(yīng)釜中加入重質(zhì)液蠟；向反應(yīng)釜中通入汽化的氯氣，采用階梯升溫和階梯增加流量的方式進(jìn)行氯化反應(yīng)；并在氯化反應(yīng)的第二階段和第三階段，同時(shí)向通氯管道中滴入溴素，同時(shí)控制溴素的流量和壓力，進(jìn)行溴化反應(yīng)；反應(yīng)一段時(shí)間后檢測(cè)反應(yīng)釜內(nèi)聚合物的比重和粘度，當(dāng)聚合物中溴含量、氯含量以及聚合物的密度和粘度均達(dá)到要求時(shí)，再用壓縮空氣進(jìn)行吹脫殘余氣體，檢測(cè)酸值合格后即得阻燃石蠟。本發(fā)明用于制備聚氨酯泡沫填縫劑，在保持了聚氨酯泡沫填縫劑其他性能的基礎(chǔ)上，提高了聚氨酯泡沫填縫劑原料石蠟的阻燃性能，降低了制作阻燃型聚氨酯泡沫填縫劑的生產(chǎn)成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及建筑材料生產(chǎn)加工技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種用于制備聚氨酯泡沫填縫劑時(shí)使用的阻燃石蠟的制備方法。

背景技術(shù)

聚氨酯泡沫填縫劑，俗稱發(fā)泡劑、PU填縫劑，是一種單組分、濕氣固化、多用途的聚氨酯發(fā)泡填充彈性密封材料，是將聚氨酯預(yù)聚體﹑發(fā)泡劑﹑催化劑等組分裝填于耐壓氣霧罐中的特殊聚氨酯產(chǎn)品。施工時(shí)通過配套施膠槍或手動(dòng)噴管將氣霧狀膠體噴射至待施工部位，沫狀的聚氨酯物料迅速膨脹并與空氣或接觸到的基體中的水分發(fā)生固化反應(yīng)形成泡沫，在短期完成成型、發(fā)泡、粘結(jié)和密封過程，其固化泡沫彈性體具有粘結(jié)、防水、耐熱脹冷縮、隔熱、隔音甚至阻燃（僅限阻燃型泡沫填縫劑）等優(yōu)良性能，廣泛用于建筑門窗邊縫、構(gòu)件伸縮縫及孔洞處的填充密封，節(jié)能環(huán)保，使用方便。

聚氨酯泡沫填縫劑是遇濕固化單組份發(fā)泡膠，在通常情況下都是以聚醚多元醇和多亞甲基多苯基異氰酸酯兩種主要反應(yīng)物，添加輔助增塑劑氯化石蠟以及發(fā)泡劑等制備而成。由于聚氨酯泡沫填縫劑氣霧罐中添加了二甲醚、丙丁烷作為發(fā)泡助推劑，而這些發(fā)泡助推劑都是易燃?xì)怏w，再加上聚氨酯泡沫填縫劑固化后的泡沫屬于低密度產(chǎn)品，因此聚氨酯泡沫填縫劑在使用過程中非常易燃。盡管聚氨酯泡沫填縫劑中添加的氯化石蠟屬于鹵系阻熱劑，但是仍然起不到阻燃的效果。有些廠家，為提高聚氨酯泡沫填縫劑的阻燃性能，采用TCPP磷系阻燃劑添加到發(fā)泡劑中，因本TCPP本身粘度太低需要用更多更高羥值的聚醚多元醇來和MDI反應(yīng)來提升粘度，從而使生產(chǎn)成本上升很多；還有的廠家使用無機(jī)粉劑阻燃劑，如：十溴聯(lián)苯醚、聚磷酸氨、三氧化二銻、石墨粉等，雖然阻燃性能優(yōu)越，但是粉劑在物料里的沉淀不能避免，同時(shí)粉劑的存在也降低了聚氨酯泡沫填縫劑的黏結(jié)強(qiáng)度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是提供一種用于制備聚氨酯泡沫填縫劑使用的具有阻燃作用的溴氯化石蠟，以提高聚氨酯泡沫填縫劑的阻燃效果。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下。

用于聚氨酯泡沫填縫劑的阻燃石蠟制備方法，具體包括以下步驟：

A.在反應(yīng)釜中加入碳16-碳20的重質(zhì)液蠟；

B.向反應(yīng)釜中通入汽化的氯氣，采用階梯升溫和階梯增加流量的方式進(jìn)行氯化反應(yīng)；并在氯化反應(yīng)的第二階段和第三階段，同時(shí)向通氯管道中滴入溴素，同時(shí)控制溴素的流量和壓力，進(jìn)行溴化反應(yīng)；

C.反應(yīng)一段時(shí)間后檢測(cè)反應(yīng)釜內(nèi)聚合物的比重和粘度，聚合物中溴含量為14%~16%、氯含量為34~36%，且聚合物密度為1.24~1.25g/cm3、粘度為600~700mpa.s時(shí)，再用壓縮空氣進(jìn)行吹脫殘余氣體，檢測(cè)酸值合格后即得阻燃石蠟；如果聚合物的比重和粘度不達(dá)標(biāo)，繼續(xù)進(jìn)行步驟B中第三階段的反應(yīng)。

上述用于聚氨酯泡沫填縫劑的阻燃石蠟制備方法，步驟A中的反應(yīng)釜內(nèi)置有波長為1800-2400A的紫外線燈管對(duì)聚合物進(jìn)行照射輔助步驟B反應(yīng)。

上述用于聚氨酯泡沫填縫劑的阻燃石蠟制備方法，步驟B中三個(gè)階段的反應(yīng)情況如下：

第一階段，常溫下，氯氣的通入流量為30~32m3/h，通氯時(shí)間為2.5~3.5h；