[發(fā)明專利]一種多位定向摻雜原位碳包覆型富鋰氧化物固溶體材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810544515.6
• 申請(qǐng)日: 2018-05-30
• 公開（公告）號(hào): CN108711616B
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋英杰;徐寧;伏萍萍;馬倩倩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津巴莫科技股份有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/525;H01M4/505;H01M4/583;H01M10/0525
• 代理公司: 天津才智專利商標(biāo)代理有限公司 12108
• 代理人: 王曉紅

1.一種多位定向摻雜原位碳包覆型富鋰氧化物固溶體材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)根據(jù)分子式Li_2-aNa_aMn_1-x-yRu_xSn_yO_3-bCl_b稱取鋰源、鈉源、錳源、釕源、錫源和氯源，加入去離子水?dāng)嚢杈鶆颍玫焦桃夯旌衔颕，其中a＝0.05～0.1，x＝0.05～0.1，y＝0.01～0.03，b＝0.01～0.03；

2)向固液混合物I中滴加碳酸氫銨，所用時(shí)間為8～16h，得到固液混合物II，其中碳酸氫銨物質(zhì)的量/(錳物質(zhì)的量+釕物質(zhì)的量+錫物質(zhì)的量)＝(1.5～2):1；

3)將固液混合物II噴霧干燥，噴霧干燥溫度為200～260℃，得到物料Ⅲ；

4)將物料Ⅲ在空氣氣氛中進(jìn)行焙燒，焙燒溫度為750～850℃，焙燒時(shí)間為8～16h，得到物料Ⅳ；

5)將物料Ⅳ和有機(jī)碳源加入去離子水中，得到固液混合物Ⅴ，其中有機(jī)碳可溶于水，有機(jī)碳源質(zhì)量/物料Ⅳ質(zhì)量＝(2～5):100；

6)將固液混合物Ⅴ噴霧干燥，噴霧干燥溫度為200～260℃，得到物料Ⅵ；

7)將所述物料Ⅵ在氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行焙燒，焙燒溫度為600～700℃，焙燒時(shí)間為2～6h，得到物料Ⅶ，其為多位定向摻雜包覆的Li₂MnO₃材料，具體分子式為L(zhǎng)i_2-aNa_aMn_1-x-yRu_xSn_yO_3-bCl_b；

8)將鋰源、錳源、鈷源、鎳源溶解于去離子水中，得到溶液Ⅷ，其中鋰的物質(zhì)的量/(錳物質(zhì)的量+鈷物質(zhì)的量+鎳物質(zhì)的量)＝(1～1.05):1；鎳物質(zhì)的量：鈷物質(zhì)的量：錳物質(zhì)的量＝4:4:2；

9)向溶液Ⅷ中滴加碳酸氫銨，所用時(shí)間為8～16h，得到固液混合物Ⅸ，其中碳酸氫銨物質(zhì)的量/(錳物質(zhì)的量+鈷物質(zhì)的量+鎳物質(zhì)的量)＝(1.5～2):1；

10)將固液混合物Ⅸ噴霧干燥，噴霧干燥溫度為200～260℃，得到物料Ⅹ；

11)將物料Ⅹ在空氣氣氛中進(jìn)行焙燒，焙燒溫度為900～950℃，焙燒時(shí)間為8～16h，得到物料Ⅺ；

12)將物料Ⅶ和所述物料Ⅺ高速混合，然后在氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行高溫焙燒得到物料Ⅻ，其中焙燒溫度為700～800℃，焙燒時(shí)間為4h～8h，物料Ⅵ物質(zhì)的量/物料Ⅺ物質(zhì)的量＝1:1；

13)將物料Ⅻ進(jìn)行粉碎、過篩、包裝即可得最終產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述多位定向摻雜原位碳包覆型富鋰氧化物固溶體材料的制備方法，其特征在于，步驟1)所述錳源為硝酸錳或醋酸錳。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述多位定向摻雜原位碳包覆型富鋰氧化物固溶體材料的制備方法，其特征在于，步驟1)所述釕源為氧化釕或硝酸釕。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述多位定向摻雜原位碳包覆型富鋰氧化物固溶體材料的制備方法，其特征在于，步驟1)所述錫源為草酸錫或硝酸錫。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述多位定向摻雜原位碳包覆型富鋰氧化物固溶體材料的制備方法，其特征在于，步驟1)所述氯源為氯化銨。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述多位定向摻雜原位碳包覆型富鋰氧化物固溶體材料的制備方法，其特征在于，步驟5)所述有機(jī)碳源為葡萄糖或蔗糖。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述多位定向摻雜原位碳包覆型富鋰氧化物固溶體材料的制備方法，其特征在于，步驟8)所述鋰源為硝酸鋰或醋酸鋰。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述多位定向摻雜原位碳包覆型富鋰氧化物固溶體材料的制備方法，其特征在于，步驟8)所述鈷源為硝酸鈷或醋酸鈷。