[發明專利]一種雙碳基單鈦基硫復合正極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810544513.7
• 申請日: 2018-05-30
• 公開（公告）號: CN108767228B
• 公開（公告）日: 2021-03-05
• 發明（設計）人: 宋英杰;徐寧;伏萍萍;馬倩倩
• 申請（專利權）人: 天津巴莫科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052
• 代理公司: 天津才智專利商標代理有限公司 12108
• 代理人: 王曉紅

1.一種雙碳基單鈦基硫復合正極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將單質硫粉、有機碳源、鈦酸四丁酯和有機溶劑在高速混合機中混合均勻得到固液混合物I，其中有機碳源質量/硫粉質量＝5％～10％，鈦酸四丁酯質量/硫粉質量＝2％～5％，有機溶劑質量/(硫粉質量+有機碳源質量+鈦酸四丁酯質量)＝(4～5):1；

2)將固液混合物I在砂磨機中進行砂磨，得到固液混合物Ⅱ，固液混合物Ⅱ粒度D₅₀≤100nm；

3)將固液混合物Ⅱ在惰性氣氛下噴霧干燥，噴霧干燥溫度為150～180℃，得到物料Ⅲ，物料Ⅲ粒度D₅₀＝9～15μm，具有一次粒子亞微米化、二次顆粒微米化的球形結構；

4)將物料Ⅲ在惰性氣氛下進行焙燒，焙燒溫度為600～700℃，焙燒時間為2～8h，得到物料Ⅳ，物料Ⅳ為單碳基單鈦基硫復合材料；

5)將有機碳源在惰性氣氛下進行碳化，碳化溫度為750～850℃，碳化時間為4h～8h，得到物料Ⅴ，物料Ⅴ為海綿狀多微米孔結構硬碳或軟碳；

6)將所述物料Ⅳ和物料Ⅴ加入融合機中進行高能融合，融合機轉速為500～800轉/分鐘，融合時間為4～8h，使物料Ⅳ進入物料Ⅴ的多孔結構中，得到物料Ⅵ，其中物料Ⅳ質量/物料Ⅴ質量＝(5～6):1；

7)將所述物料Ⅵ在惰性氣氛下進行后處理，后處理溫度為400～450℃，后處理時間為2h～4h，得到物料Ⅶ，物料Ⅶ過篩即得到最終產品。

2.根據權利要求1所述雙碳基單鈦基硫復合正極材料的制備方法，其特征在于，步驟1)所述有機碳源為聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇。

3.根據權利要求1所述雙碳基單鈦基硫復合正極材料的制備方法，其特征在于，步驟1)所述有機溶劑為乙醇或丙醇。

4.根據權利要求1所述雙碳基單鈦基硫復合正極材料的制備方法，其特征在于，步驟3)、4)、5)和7)所述惰性氣氛為氮氣、氬氣或氦氣。

5.根據權利要求1所述雙碳基單鈦基硫復合正極材料的制備方法，其特征在于，步驟5)所述有機碳源為葡萄糖、蔗糖、聚乙烯吡咯烷酮、酚醛樹脂或瀝青。

6.權利要求1～5任一項所述的制備方法制得的雙碳基單鈦基硫復合正極材料。