[發(fā)明專利]核-殼空心結構鋅-鈷硫化物納米球電極材料及其制備方法

在審

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• 申請日: 2018-05-31
• 公開（公告）號: CN108609665A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發(fā)明（設計）人: 魏成振;程承;杜記民;劉林;張道軍
• 申請（專利權）人: 安陽師范學院
• 主分類號: C01G51/00
• 分類號: C01G51/00;H01G11/24;H01G11/30
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

本發(fā)明公開了一種核?殼空心結構ZnCo₂S₄納米球電極材料及其制備方法，屬于功能材料制備技術領域。本發(fā)明以硝酸鋅、硝酸鈷為原料，甘油、異丙醇為溶劑，首先采用溶劑熱法制備出實心球形Zn?Co醇鹽前驅體，然后該前驅體在硫代乙酰胺的乙醇溶液中經過硫化，得到核?殼空心結構ZnCo₂S₄納米球電極材料。其比表面積高達117.3 m² g^?1,該電極材料應用于超級電容器中時，在電流密度為2.0 A g^?1，其電容量高達1045.3 F g^?1，在6.0 A g^?1下，經過5000次連續(xù)充放電循環(huán)后，電容量仍保持95.5%，這表明該核?殼空心結構ZnCo₂S₄納米球電極材料具有良好的儲電特性。

技術領域

本發(fā)明涉及一種核-殼空心結構ZnCo₂S₄納米球電極材料及其制備方法，屬于功能材料制備技術領域。

背景技術

超級電容器作為一種新型的電化學儲能器件，它具有快速充放電、高功率密度、循環(huán)壽命長、維護簡單、環(huán)境友好型等眾多優(yōu)異特點，因而受到了國內外研究者的高度關注。電極材料是超級電容器器件的核心組成部分，設計和合成電極材料是獲得高性能超級電容器器件關鍵。在眾多電極材料中，二元金屬硫化物材料由于高比電容量、豐富的氧化還原位點和高導電性成為受到關注的重點。其中二元金屬硫化物在充放電過程中能夠實現不同金屬離子之間的轉換，利用兩種金屬元素間的協同效應可以有效地提高離子/電子的電導率和材料的機械穩(wěn)定性，從而使二元金屬硫化物的電化學性能得到很大程度的提高。核-殼結構的電極材料具有高比表面積、豐富的活性位點、容量體積變化小、電極材料和電解液接觸界面大等特點，因此構筑具有核-殼空心結構的二元金屬硫化物電極材料富有重要的研究意義。ZnCo₂S₄作為一種二元金屬硫化物在其設計和合成及電化學儲能方面也多有報道。然而，核-殼空心結構的ZnCo₂S₄電極材料卻鮮有報道。因此，研發(fā)一種工藝操作簡單、產率高、重現行好的核-殼空心結構ZnCo₂S₄電極材料具有重要的現實研究意義。

發(fā)明內容

針對現有技術的不足，本發(fā)明目的在于提供一種工藝操作簡單、生產成本低的核-殼空心結構ZnCo₂S₄納米球電極材料及其制備方法；另一目的在于提供儲電性能好的核-殼空心結構ZnCo₂S₄納米球電極材料。

為實現本發(fā)明目的，在本發(fā)明技術方案中，首先將鋅鹽和鈷鹽加入到甘油和異丙醇的混合溶劑中，攪拌溶解混勻后，得到反應溶液；其次將溶液轉移至反應釜中，經過溶劑熱反應，可得到實心球形Zn-Co醇鹽前驅體；然后該前驅體在硫代乙酰胺的乙醇溶液中經過硫化，即可制備出核-殼空心結構ZnCo₂S₄納米球電極材料。

具體步驟如下：

1)實心球形Zn-Co醇鹽前驅體材料的制備：將鋅鹽和鈷鹽加入到甘油和異丙醇的混合溶劑中，攪拌溶解并混勻后，配制成反應溶液；將反應溶液轉移至反應釜中，在180～220℃條件下溶劑熱反應，反應完后，自然冷卻至室溫；產物離心分離，洗滌，干燥后，得到實心球形Zn-Co醇鹽前驅體。反應溶液中鋅鹽的濃度為0.0042～0.0166mol·L^-1，鈷鹽的濃度為0.0084～0.0333mol·L^-1，鋅鹽與鈷鹽的摩爾比為1:2，異丙醇和甘油的體積比為2～7:1。