[發明專利]一種吡咯接枝納米纖維素制備導電復合材料的方法

有效

• 申請號: 201810543344.5
• 申請日: 2018-05-31
• 公開（公告）號: CN110551327B
• 公開（公告）日: 2021-12-24
• 發明（設計）人: 盧貝麗;林鳳采;黃彪;陳學榕;向興會;王悅明
• 申請（專利權）人: 福建農林大學
• 主分類號: C08L1/08
• 分類號: C08L1/08;C08L79/04;C08J5/18;C08G73/06
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

本發明涉及一種吡咯接枝納米纖維素制備導電復合材料的方法，將納米纖維素作為基體材料與聚吡咯復合成型，首先對吡咯進行化學改性制備溴代吡咯，隨后在堿性條件下與納米纖維素上的羥基反應制備吡咯接枝的納米纖維素，再將吡咯接枝納米纖維素在酸性的Fe³⁺溶液中引發聚合，從而制備聚吡咯納米纖維素導電復合材料。本發明制備的導電復合材料中聚吡咯和納米纖維素之間通過化學鍵結合，使導電高分子牢固附著在納米纖維素表面，從而制備得到導電性能穩定的復合材料，可以有效緩解導電材料在運用過程中容易導致聚吡咯脫落從而影響其導電性的問題。本發明綠色環保，安全性高，可以成為納米纖維素導電復合材料制備的一種新技術。

技術領域

本發明涉及生物質功能高分子復合材料領域，具體涉及一種吡咯接枝納米纖維素制備導電復合材料的方法。

背景技術

納米纖維素是經一定的物理或化學法從植物纖維中獲得的一種表面含有大量的羥基、高強度、高比表面積，并可通過氫鍵作用力自組裝形成具有一定的力學性能兼一定柔性的三維網絡結構的新型納米材料。聚吡咯具有導電率高，良好的環境穩定性、無毒，易于摻雜及特殊的光、電、聲等特性，但成型問題一直是制約聚吡咯進一步運用的瓶頸。將納米纖維素作為基體材料與聚吡咯復合成型，可以解決導電高分子成型困難的問題。目前的方法主要是通過原位聚合法，將聚吡咯直接附著在納米纖維素表面形成導電復合材料，該法制備的導電復合材料中聚吡咯和納米纖維素之間僅通過氫鍵，范德華力等物理作用相結合，因此，導電材料在運用過程中容易導致聚吡咯脫落從而影響其導電性。由此，我們提出一種吡咯接枝納米纖維素制備導電復合材料的方法，首先對吡咯進行化學改性制備溴代吡咯，隨后在堿性條件下與納米纖維素上的羥基反應制備吡咯接枝的納米纖維素，再將吡咯接枝納米纖維素在酸性的Fe³⁺溶液中引發聚合，從而制備聚吡咯納米纖維素導電復合材料。該法制備的導電復合材料中聚吡咯和納米纖維素之間通過化學鍵結合，使導電高分子牢固附著在納米纖維素表面，從而制備得到導電性能穩定的復合材料。本發明綠色環保，安全性高，可以成為納米纖維素導電復合材料制備的一種新技術。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種吡咯接枝納米纖維素制備導電復合材料的方法，可以解決導電高分子成型困難的問題

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種吡咯接枝納米纖維素制備導電復合材料的方法,其特征在于：包括以下步驟：

步驟S1:將纖維原料加入到硫酸溶液中，在一定溫度和超聲條件下制備得到納米纖維素，經冷凍干燥后得到納米纖維素粉末;

步驟S2:將溴代烷烴和NaOH溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，然后加入吡咯，在室溫下攪拌反應24h后經柱層析純化得到溴代吡咯；

步驟S3:將納米纖維素粉末于N,N-二甲基甲酰胺溶液，按比例加入溴代吡咯，同時加入NaOH，隨后在室溫下反應20h后離心純化得到吡咯接枝納米纖維素；

步驟S4:將吡咯接枝納米纖維素分散于去離子水中配置得到一定質量分數的改性納米纖維素水溶液；

步驟S5:將吡咯和0.1mol/L的Fe³⁺水溶液加入到改性納米纖維素水溶液，室溫下反應6h后，使溶液中的吡咯和纖維素表面的吡咯在Fe³⁺催化氧化下形成聚吡咯導電網絡，將混合溶液抽濾成膜，干燥后即可得到納米纖維素導電復合材料。

進一步的，所述纖維原料包括但不限于人纖漿、回收廢紙漿、竹漿、微晶纖維素、草漿、棉纖維和農林廢棄物纖維原料。

進一步的，所述纖維原料和硫酸溶液的質量比為1：65，硫酸溶液的質量濃度為50%-75%，超聲處理時間為3.5h，超聲溫度為65℃。

進一步的，所述步驟S2中，NaOH的添加量為溴代烷烴的50-80%，溴代烷烴與吡咯的質量比為8:1-4:3。