[發明專利]一種基于化學氣相沉積法批量制備碳納米管的流化床

有效

• 申請號: 201810542437.6
• 申請日: 2018-05-30
• 公開（公告）號: CN108467024B
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 孔令杰;李曉麗
• 申請（專利權）人: 合肥百思新材料研究院有限公司
• 主分類號: C01B32/164
• 分類號: C01B32/164;C01B32/162
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 胡劍輝

本發明公開了一種基于化學氣相沉積法批量制備碳納米管的流化床,包括有自動加液裝置、超聲波霧化發生裝置、氣體供應裝置、氣體流量控制裝置、三溫區流化床反應器及加熱裝置、旋風分離器、固體收集裝置和凈化處理裝置；本發明通過流量計和靜態混氣室把氣體均勻混拌，通過上通氣，氣體通過雙層管；確保通入的氣體進入生長腔體內溫度一直，通過多空陶瓷網的結構設計，從而解決均勻進氣的問題，使的生長腔體熱場流場穩定，確保得到高質量重復性好的碳納米管；碳納米管生長最難控制的就是氣場和流場溫度差異相互影響，由于變量太多，無法確保生長的碳納米管形態一致，從而質量質量非常低，本方案完全解決氣場和流場及溫度變量的相互影響。

技術領域

本發明屬于流化床領域，涉及一種化學氣相沉積法，具體是一種基于化學氣相沉積法批量制備碳納米管的流化床。

背景技術

碳納米管由于其優良的電學、力學和熱學性能，在儲氫、場發射、吸波、電極材料等領域具有很好的應用前景。但目前很多辦法只能小批量的制備碳納米管，難以降低成本，嚴重制約了其工業化的應用。因而大規模可控制備碳納米管是當前碳納米管研究領域的一個熱點。

流化床-化學氣相沉積法產量較大，純度較高，有可能實現大批量連續生產。由于碳納米管的化學氣相沉積制備屬強放/吸熱氣固反應，流化床是比較理想的反應器。流化床法是采用氣流來實現連續化的操作，常用的流化床不能對有一定粒度分布的催化劑均勻流化，基于這樣的因素，我們采用三層變溫流化床，并且催化劑送入設定溫度的流化室之前先經過超聲霧化器預處理。經過霧化器超聲處理不僅能提高催化劑的活性，而且可以重復回收利用。同時，三層變溫流化床可以允許在不同級上的催化劑采用不同溫度操作，從而可以調變催化劑的高溫活性以便提高碳納米管的收率。

而流化床法是采用氣流來實現連續化的操作，常用的流化床設備不能對有一定粒度分布的催化劑均勻流化，從而影響催化劑的活性以及碳納米管的收率。為解決上述缺陷，現提供一種解決方案。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于化學氣相沉積法批量制備碳納米管的流化床。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種基于化學氣相沉積法批量制備碳納米管的流化床，包括有自動加液裝置、超聲波霧化發生裝置、氣體供應裝置、氣體流量控制裝置、三溫區流化床反應器及加熱裝置、旋風分離器、固體收集裝置和凈化處理裝置；

其中，所述氣體供應裝置的出氣口與氣體流量控制裝置通過氣管連接，所述氣體流量控制裝置另一端還與超聲波霧化發生裝置的進氣口相互連接；所述氣體流量控制裝置上端還設置有觸屏操作界面，所述觸屏操作界面用于對裝置進行操作控制；所述自動加液裝置出液口與超聲波霧化發生裝置的進液口相互連接，通過超聲波霧化發生裝置內部的液體控制裝置來控制加液；

所述超聲波霧化發生裝置的出口與三溫區流化床反應器及加熱裝置的進料口相互連接，所述三溫區流化床反應器及加熱裝置的出料口通過透明管與旋風分離器相互連接，所述旋風分離器上面的氣體出口與凈化處理裝置相連接，所述旋風分離器下端的固體捕集出口與固體收集裝置相連接。

進一步地，所述三溫區流化床反應器及加熱裝置內部還設置有第一內管，所述第一內管上端與透明管相互連接；

所述第一內管下端還套接有第二內管，所述三溫區流化床反應器及加熱裝置下端還設有催化劑注入口，所述第二內管為催化劑注入口連接管，所述第二內管與催化劑注入口相互連接；所述催化劑注入口上端還設置有第一金屬法蘭。

進一步地，所述第一內管外端還設有套管，所述第一內管設置于套管內部，所述套管上端還開設有進氣口，所述進氣口上端還設有第二金屬法蘭；

所述第二內管頂部兩側還均開設有第一進口，所述第一進口與催化劑注入口貫通；所述第一內管底部兩側還均開設有第二進口，所述第二進口為多孔陶瓷毛細孔。