[發明專利]超微孔金屬-有機骨架材料在氫的同位素分離中的應用

有效

• 申請號: 201810542079.9
• 申請日: 2018-05-30
• 公開（公告）號: CN108579686B
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發明（設計）人: 仲崇立;韓國鵬;黃宏亮;劉大歡
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;B01D59/00;C08G83/00
• 代理公司: 北京瀚方律師事務所 11774
• 代理人: 周紅力

1.一種超微孔金屬-有機骨架材料在氫的同位素分離中的應用，所述的超微孔金屬-有機骨架材料是SIFSIX-3-Zn, 用于低溫下氫同位素的有效分離，所述SIFSIX-3-Zn的化學式為Zn(pyr)₂(SiF₆)；所用超微孔金屬-有機骨架材料在氫的同位素分離過程中的工作溫度范圍為18 K到77 K之間；對氫同位素的有效分離的分離方法包括間歇吸附分離法和固定床連續吸附分離法；對氫同位素的有效分離的對象為 D₂、H₂混合物；所述超微孔金屬-有機骨架材料的合成方法如下：

步驟一：將0.1 g吡嗪溶于2 mL的甲醇中，得到A溶液；

步驟二：在進行步驟一的同時將0.13 g ZnSiF₆溶于2 mL甲醇，得到B溶液；

步驟三：待A、B兩種溶液完全澄清透明后，在B溶液內加入1 mL新鮮甲醇，同時將A溶液緩慢加入到B溶液內，并保持溶液穩定；

步驟四：將經過步驟三反應的混合物靜置若干天后，析出晶體；

步驟五：對步驟四的溶液進行過濾并得到晶體樣品；

步驟六：對步驟五中過濾的晶體樣品用甲醇溶劑反復清洗，最終得到產品SIFSIX-3-Zn材料。

2.根據權利要求1所述的超微孔金屬-有機骨架材料在氫的同位素分離中的應用，其特征在于：用SIFSIX-3-Zn材料間歇吸附分離氫同位素的方法如下：

步驟一：通過真空-加熱處理，將活化后的SIFSIX-3-Zn材料加到樣品池，通過加熱-抽真空對SIFSIX-3-Zn材料進一步活化；

步驟二：通過低溫循環冷卻系統將樣品池降溫到測試條件下，穩定后通過電磁閥控制向樣品池中分批次通入氫同位素混合氣，確保整個體系在設置的壓力點附近，待吸附平衡后，記錄當前壓力點；

步驟三：對樣品池進行快速抽真空，去除未被吸附的樣品池內的氣體混合物，然后迅速關閉電磁閥；

步驟四：將樣品池冷卻到20K，然后緩慢升溫，對被吸附的氫同位素混合物進行熱脫除處理，并用質譜監測脫附出的氫及其同位素的量隨溫度的變化，并記錄數據；

步驟五：對脫除出的氫及其同位素的總量進行分析，并計算其吸附分離選擇性。

3.根據權利要求1所述的超微孔金屬-有機骨架材料在氫的同位素分離中的應用，其特征在于：用SIFSIX-3-Zn材料固定床吸附法分離氫同位素的方法如下：

步驟一：通過真空-加熱處理，將活化后的SIFSIX-3-Zn材料填充到樣品管中，通過加熱-抽真空對樣品進一步活化；

步驟二：經步驟一活化后，用電磁閥控制He氣對樣品床層進行半小時的吹掃；

步驟三：通過低溫循環冷卻系統將樣品池降溫到測試條件下，穩定后通過電磁閥控制向樣品池中緩慢通入氫同位素混合氣；同時監測質譜監測床層另一端的氫及其同位素的濃度隨時間的變化，同時記錄數據，直到床層進出口濃度一致，且不再發生變化。