[發明專利]2-乙酰-1-吡咯啉敏感材料薄膜及制備方法和2-乙酰-1-吡咯啉傳感裝置及應用

有效

• 申請號: 201810542043.0
• 申請日: 2018-05-30
• 公開（公告）號: CN108562621B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 李哲敏;李嫻;許世衛;高輝;吳文斌;楊鵬;王洋;太惠玲;蔣亞東
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院農業信息研究所
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

本發明提供了一種2?乙酰?1?吡咯啉敏感材料薄膜及其制備方法和一種2?乙酰?1?吡咯啉傳感裝置以及傳感裝置的應用，本發明提供的敏感材料薄膜與2?乙酰?1?吡咯啉接觸后，敏感材料薄膜的電阻發生變化，通過檢測敏感材料薄膜的電阻變化情況即可快速、簡便地檢測出2?乙酰?1?吡咯啉的濃度。

技術領域

本發明涉及農業信息技術領域，尤其涉及一種敏感材料薄膜及其制備方法和一種2-乙酰-1-吡咯啉傳感裝置以及傳感裝置的應用。

背景技術

水稻是我國最主要的糧食作物之一，約占糧食總產量的45％，在我國社會生活和經濟發展中占據重要地位。近年來，隨著我國居民生活水平的提高、膳食結構的改善以及人們保健意識的增強，稻米品質逐漸引起人們的關注。稻米品質是指從稻谷生產到加工成可直接消費的產品過程中，作為糧食或商品的各種質量特征，通常包括外觀品質、加工品質、蒸煮與食味品質及營養品質，其中香味是稻米食味品質的重要性狀。稻米外層存在的揮發性成分2-乙酰-1-吡咯啉對米粒香味的形成起著重要的作用。

2-乙酰-1-吡咯啉氣體香味強、易揮發、易氧化，化學性質不穩定，稻米中2-乙酰-1-吡咯啉可聞閾值為0.1ppb，不同稻米中檢測出2-乙酰-1-吡咯啉濃度僅為0.006～0.09ppm，由于稻米香味中2-乙酰-1-吡咯啉含量較低，稻米香味中2-乙酰-1-吡咯啉含量的檢測存在一定困難。目前，稻米香味中2-乙酰-1-吡咯啉的檢測方法主要采用先通過溶劑萃取法、蒸餾萃取法、柱萃取法、固相萃取法、固相微萃取法和超臨界流體萃取法等提取方法提取稻米中的2-乙酰-1-吡咯啉，然后通過氣相色譜或質譜方法測定稻米中2-乙酰-1-吡咯啉的濃度。但是上述方法存在檢測過程時間長、檢測過程復雜的問題。

發明內容

本發明提供了一種2-乙酰-1-吡咯啉敏感材料薄膜及其制備方法和一種2-乙酰-1-吡咯啉傳感裝置以及傳感裝置的應用，本發明提供的敏感材料薄膜與2-乙酰-1-吡咯啉接觸后，敏感材料薄膜的電阻發生變化，通過檢測敏感材料薄膜的電阻即可快速、簡便地檢測出2-乙酰-1-吡咯啉的濃度。

為了實現以上目的，本發明提供了以下技術方案：

本發明提供了一種2-乙酰-1-吡咯啉敏感材料薄膜，包括基底和敏感材料層；所述敏感材料層包括六氟異丙醇修飾的聚甲基氫硅氧烷和六氟異丙醇修飾的氧化石墨烯；所述六氟異丙醇修飾的聚甲基氫硅氧烷和六氟異丙醇修飾的氧化石墨烯的質量比為1:0.5～1。

優選的，所述2-乙酰-1-吡咯啉敏感材料薄膜的厚度為80～200nm；所述敏感材料層的厚度為100～250nm。

本發明提供了所述2-乙酰-1-吡咯啉敏感材料薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)將烯基取代六氟異丙醇、聚甲基氫硅氧烷和第一催化劑在極性有機溶劑中進行加成反應，將所述加成反應的反應液依次進行過濾、濾液蒸餾和干燥得到六氟異丙醇修飾的聚甲基氫硅氧烷；所述第一催化劑為鉑；所述加成反應的溫度為152～157℃；

(2)將氨基化六氟異丙醇、氧化石墨烯和第二催化劑在水中進行縮合反應，將所述縮合反應的反應液依次進行過濾、濾液蒸餾和干燥得到六氟異丙醇修飾的氧化石墨烯；所述第二催化劑為二環己基碳化二亞胺；所述縮合反應的溫度為95～100℃；

(3)將所述步驟(1)得到的六氟異丙醇修飾的聚甲基氫硅氧烷和步驟(2)得到的六氟異丙醇修飾的氧化石墨烯分散在低沸點有機溶劑中，得到混合料液；將所述混合料液噴涂在基底表面，得到敏感材料薄膜；

所述步驟(3)中六氟異丙醇修飾的聚甲基氫硅氧烷和六氟異丙醇修飾的氧化石墨烯的質量比為1:0.5～1；

所述步驟(1)和步驟(2)沒有時間先后順序限制。

優選的，所述步驟(1)中烯基取代六氟異丙醇、聚甲基氫硅氧烷和第一催化劑的質量比為1：0.2～0.3：0.002～0.005。