[發明專利]一種耐高溫隔熱氣凝膠氈的制備方法

在審

• 申請號: 201810541483.4
• 申請日: 2018-05-30
• 公開（公告）號: CN108689637A
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發明（設計）人: 劉喜宗;董會娜;吳恒;姚棟嘉;牛利偉;張東生
• 申請（專利權）人: 鞏義市泛銳熠輝復合材料有限公司
• 主分類號: C04B26/28
• 分類號: C04B26/28;C04B38/00;C04B14/06;C04B14/38
• 代理公司: 鄭州豫開專利代理事務所(普通合伙) 41131
• 代理人: 張智偉

1.一種耐高溫隔熱氣凝膠氈的制備方法，其特征在于，步驟如下：

（1）、將SiC晶須、纖維素分散在石墨烯水系懸浮液中，得到懸浮液A；

（2）、將空心玻璃微珠在攪拌作用下加入懸浮液A中，得到懸浮液B；

（3）、將正硅酸酯、乙醇和水混合均勻，之后依次加入NH₄F溶液和氨水攪拌均勻，得到二氧化硅溶膠C；

（4）、將懸浮液B在攪拌作用下加入二氧化硅溶膠C中，攪拌均勻后用于浸泡纖維氈，在振動條件下對纖維氈進行浸漬處理，浸漬完全后取出纖維氈，靜置，直至獲得纖維氈-凝膠復合體；

（5）、將步驟（4）所得纖維氈-凝膠復合體取出后在室溫或加熱條件下進行老化處理；

（6）、將步驟（5）所得纖維氈-凝膠復合體置于無水乙醇中進行多次溶劑置換，除去纖維氈-凝膠復合體中多余的水分；

（7）、將步驟（6）所得纖維氈-凝膠復合體進行干燥處理，即得耐高溫隔熱氣凝膠氈；

其中，步驟（1）中，石墨烯水系懸浮液的固含量為1~5g/L；步驟（1）、（2）中的SiC晶須、纖維素、石墨烯、空心玻璃微珠和步驟（3）中的正硅酸酯，以質量比計，SiC晶須∶纖維素∶石墨烯∶空心玻璃微珠∶正硅酸酯=（5~20）∶（1~5）∶（1~5）∶（10~20）∶（300~350）；

步驟（3）中，以摩爾比計，正硅酸酯∶乙醇∶水=1∶（4~12）∶（2~4）；

步驟（3）中，NH₄F溶液的加入量保證以摩爾比計，NH₄F∶正硅酸酯=（0.002~0.01）∶1，氨水的加入量保證以摩爾比計，NH₃∶正硅酸酯=（0.005~0.015）∶1。

2.如權利要求1所述的耐高溫隔熱氣凝膠氈的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，SiC晶須的直徑范圍為100~200nm；步驟（2）中，空心玻璃微珠的密度為0.15~0.60g/cm³，粒徑為30~90μm。

3.如權利要求1所述的耐高溫隔熱氣凝膠氈的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，纖維素的來源為棉花。

4.如權利要求1或3所述的耐高溫隔熱氣凝膠氈的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，纖維素按下述制備方法獲得：按照1g∶15~30mL的比例，將棉花原料浸入濃硫酸中，浸泡20~35min后，在40~60℃下攪拌2~3h，用水離心洗滌，干燥后即得纖維素。

5.如權利要求1所述的耐高溫隔熱氣凝膠氈的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，石墨烯水系懸浮液中石墨烯片層的層數為4~10層、橫向尺寸為0.5~2μm。

6.如權利要求1或5所述的耐高溫隔熱氣凝膠氈的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述石墨烯水系懸浮液按下述制備方法獲得：將石墨粉分散在40~45wt%乙醇中，在多力場耦合作用下剝離，然后離心，取上層懸浮液即得石墨烯水系懸浮液。

7.如權利要求1所述的耐高溫隔熱氣凝膠氈的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，在振動平臺上進行浸漬處理，振動的功率為1.2~1.8 KW、振動的頻率為300~600 HZ，振動時間為1~2h。

8.如權利要求1所述的耐高溫隔熱氣凝膠氈的制備方法，其特征在于：步驟（5）中，在加熱條件下老化時，老化的加熱溫度為30~60℃、老化時間為8~24h。

9.如權利要求1所述的耐高溫隔熱氣凝膠氈的制備方法，其特征在于：步驟（6）中，溶劑置換次數為2~3次，每次置換的時間為12~36h。

10.如權利要求1所述的耐高溫隔熱氣凝膠氈的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述正硅酸酯為正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。