[發明專利]鎳基高溫合金γ’相的顯現及定量評價方法

有效

• 申請號: 201810541278.8
• 申請日: 2018-05-30
• 公開（公告）號: CN108760452B
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發明（設計）人: 任小平;劉戰強;梁曉亮;王兵;華楊;萬熠
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32;G01Q30/20;G01Q30/02
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄭平

本發明提供一套定量評價γ'相含量的方案。方案包括：一提供一種腐蝕效果好、能夠顯現鎳基高溫合金強化相γ'形態的腐蝕劑及其制備方法，同時提供一種該腐蝕劑腐蝕鎳基高溫合金的腐蝕方法，該腐蝕劑及腐蝕方法可使鎳基高溫合金強化相γ'形態清晰的顯現出來，利于鎳基高溫合金已加工表面強化相γ'的觀察及測量。二是在此基礎上，利用繪圖分析軟件對得到的顯微鏡γ'相圖片進行處理，得到鎳基高溫合金γ'相的體積分數。步驟簡單、操作方便、實用性強。

技術領域

本發明屬于鎳基高溫合金金相腐蝕領域，特別涉及一種鎳基高溫合金γ'相的顯現及定量評價方法。

背景技術

鎳基高溫合金是一種含有大量Cr、Mo、Fe元素，并以Nb為主要添加元素的鎳基變形高溫合金(見表1)，是高溫合金中應用最廣、高溫強度最高的一類合金。鎳基高溫合金GH4169的組織主要是由面心立方奧氏γ基體，彌散分布的γ'、γ”、δ相以及少量的TiN、NbC組成。GH4169主要相的結構及化學成分見表2。γ'相是鎳基高溫合金中最主要的強化相。由于γ'與γ基體的結構相似，所以γ'相在時效析出時具有彌散均勻形核、共格、質點細而間距小等特點。時效析出的γ'相常為方形和球形，個別情況呈片狀和胞狀，主要取決于析出溫度和點陣錯配度。高溫時效時，γ'相不僅在晶內彌散析出，還可以在晶界析出鏈狀的方形γ'相。γ'相的大小、分布以及形貌等析出特征與合金性能密切相關。

表1 GH4169化學成分(wt％)

表2 GH4169主要相的結構及化學成分

然而，由于鎳基高溫合金較強的耐腐蝕性，觀察鎳基高溫合金強化相γ'形態時，往往受到鎳基高溫合金復雜的相組成和腐蝕劑配置選擇的困擾，造成強化相γ'難以觀察和定量評價，阻礙了鎳基高溫合金零件的高效能使用。

常規的定量評價鎳基高溫合金γ'相含量的方法，通常采用物理化學相分析的方法。對各共存相進行定量電解分離，并用無水乙醇脫水，收集濾膜上沉淀，用X射線衍射儀進行γ'相定量分析。此方法操作程序復雜，且無法觀測鎳基高溫合金γ'相的形態和分布形貌。

溫瑩關于《鎳基粉末高溫合金中γ′相的形貌特征的定量表征研究》將熱處理后的試樣經過線切割、機械研磨后，進行電解拋光與電解浸蝕，拋光液和浸蝕液分別為：20％H₂SO₄+80％CH₃OH和85ml H₃PO₄+5ml H₂SO₄+7.5g CrO₃。在XL30S FEG(Field Emission Gun)型場發射掃描電子顯微鏡下觀察并拍照合金的顯微組織。利用圖像分析軟件Image ProPlus對γ′相粒子的面積，周長，最長軸(Major Axis)和最短軸(Minor Axis)進行統計；使用Origin軟件工具得到表述γ′相粒子形貌特征的參數：等效直徑(Feret Diameter)，縱橫比(Aspect Ratio)，形狀因子(Shape Factor)和緊密度(Compactness)，其計算公式見式(1)～(4)。為了與上述表征方法進行比較，還使用Image Tool和Origin軟件對γ′相粒子的平均直徑(Mean Diameter)進行了定量測定。但其腐蝕液配制復雜、腐蝕效率低。