[發(fā)明專利]一種2-甲基咪唑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810541223.7
• 申請日: 2018-05-30
• 公開（公告）號: CN108484505B
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發(fā)明（設計）人: 方耀;徐雙喜;鄧支華;喻莎莎;晏浩哲;潘云渠;童武;黃佐;周擁軍;陳申;鄧洋;汪宏福
• 申請（專利權）人: 湖北省宏源藥業(yè)科技股份有限公司
• 主分類號: C07D233/58
• 分類號: C07D233/58
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2-甲基咪唑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1.將氨水和碳酸氫銨在低于18℃下混合均勻；

S2.將溫度升高至18~22℃，向步驟S1的混合溶液中加入乙醛反應3~4h，反應完后保溫反應0.3~0.8h；

S3.再升高溫度至40～44℃，再向步驟S2的混合溶液中投入乙二醛反應3~5h，反應完成后，將溫度升高至45~47℃保溫反應0.8~1.2h；

S4.反應完成后，將步驟S3中的反應液濃縮成飽和溶液，然后向飽和溶液中加堿，將飽和溶液的pH調(diào)節(jié)至7~9結(jié)晶，結(jié)晶完成后，進行離心分離，固體經(jīng)脫色、結(jié)晶、分離后得到2-甲基咪唑精品。

2.根據(jù)權利要求1所述的2-甲基咪唑的制備方法，其特征在于，以折純量計，氨水、乙醛、碳酸氫銨、乙二醛的質(zhì)量比為685~777：840~977：100~150：1220。

3.根據(jù)權利要求2所述的2-甲基咪唑的制備方法，其特征在于，以折純量計，氨水、乙醛、碳酸氫銨、乙二醛的質(zhì)量比為777：977：100：1220。

4.根據(jù)權利要求1所述的2-甲基咪唑的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中乙醛的質(zhì)量濃度為48~50%。

5.根據(jù)權利要求1所述的2-甲基咪唑的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中乙二醛的質(zhì)量濃度為40~42%。

6.根據(jù)權利要求1所述的2-甲基咪唑的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中將反應液濃縮成飽和溶液的濃縮溫度不高于67℃。

7.根據(jù)權利要求1所述的2-甲基咪唑的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中離心分離的溫度為-5~15℃。