[發明專利]一種應用弱極性松香基高分子色譜柱分離多環芳烴的方法

有效

• 申請號: 201810541094.1
• 申請日: 2018-05-30
• 公開（公告）號: CN108693270B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 雷福厚;王振;李品禮;李鵬飛;王婷;覃麗婷;李浩;程格格;孫耀;謝文博;鄂羽羽
• 申請（專利權）人: 廣西民族大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 南寧啟創知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 45122
• 代理人: 經國富

本發明公開一種應用弱極性松香基高分子色譜柱分離多環芳烴的方法，按照如下步驟進行：(1)取適量樣品，用有機溶劑溶解，配制成每1L含0.25～2.5×10^?5mol多環芳烴混合物的樣品溶液；所述多環芳烴混合物為苯、萘、芴、芘、苯并芘的兩種或兩種以上的混合；(2)設定參數：將弱極性松香基高分子色譜柱接入液相色譜儀，設置液相色譜儀的流動相流速為0.1～1.0mL/min，檢測波長254～270nm，柱溫箱30±15℃；(3)分離：啟動進樣閥使流動相將樣品溶液帶入松香基高分子色譜柱中，實現所述五種多環芳烴的分離。本發明靈敏度高、操作簡單，不會對所分離樣品造成二次污染。

技術領域

本發明屬于高效液相色譜法領域，特別是一種應用弱極性松香基高分子色譜柱分離多環芳烴的方法。

背景技術

多環芳烴是一類重要的環境和食品藥品污染物，絕大部分有致癌性，通過接觸即可導致致癌。在食品藥品領域常見的五種多環芳烴的化學結構式為：

其中，苯并芘對人體影響最大，因其脂溶性較強，能夠直接吸入到人體內。多環芳烴廣泛存在于大氣、水、中草藥及食品中，并且不易降解，屬于持久性有機污染物，因此對多環芳烴的分離檢測意義重大。

高效液相色譜法創立于20世紀60年代，該方法具有分離效能高、選擇性高、檢測靈敏度高、分析速度快的優點；一般使用全多孔微粒為固定相，裝填在小口徑、短不銹鋼柱中，流動相借助于高壓輸液泵進入高柱壓的色譜柱內，溶質在固定相的傳質以及擴散速度大大加快，能夠在短的時間內取得高的柱效和分離能力。

目前，關于多環芳烴分離檢測的報道，我們查到如下文獻：

1.許龍,陳應莊,曾建國,等.紅車軸草提取物中多環芳烴脫除工藝的研究[J].中草藥, 2009,40(8):1235-1238；其中提到采用高效液相法對多環芳烴進行檢測；色譜條件：色譜柱 Hypersil ODS2(250mm×4.6mm,5μm)(實際上使用的也是C18色譜柱)；流動相乙腈-水，梯度洗脫，0～30min,70％乙腈,30～50min，80％乙腈，50～65min，90％乙腈，95min 以后，95％乙腈。該方法使用的流動相乙腈價格昂貴，不環保，梯度洗脫的方法需要進行空白梯度實驗，步驟繁瑣，極限很難走平。

2.孫艷,楊洪彪,李晨光,等.食品中多環芳烴含量檢測方法研究[J].中國衛生檢驗雜志, 2005,15(11):1319-1320；文獻所提到對食品中多環芳烴的提取方法：將樣品前處理后用Florisil 小柱(硅鎂吸附劑)凈化，用苯作溶劑洗脫；檢測方法：梯度洗脫，流動相A為50％乙腈的水溶液，B為100％乙腈；0-20min時A為100％，20-40min時，逐漸變為B為100％，40-55min 時B為100％，55-65min時在逐漸變為A為100％，然后保留5min；該提取工藝所使用的苯溶劑，不僅嚴重污染環境，而且還會對食品藥品造成二次污染；檢測方法使用乙腈作為流動相，價格昂貴，梯度洗脫步驟繁瑣。

3.龔志華,李勤,宋美慧,等.C18色譜柱的高效液相色譜法分析植物多環芳烴環境毒素 [J].中國農學通報,2013,29(32):270-273；該文獻所提到對多環芳烴檢測的色譜條件同樣為以乙腈和水作為流動相，梯度洗脫的方式，存在與以上文獻同樣的不足。

4.Ciecierska,Obiedzinski,M.W.Polycyclic aromatic hydrocarbons invegetable oils from unconventional；sources[J].Food Control,2013,30(2):556-562；該文獻使用BAKERBOND PAH-16Plus色譜柱，所提到對多環芳烴檢測的色譜條件同樣為以乙腈和水作為流動相，梯度洗脫的方式，存在與以上文獻同樣的不足。