[發明專利]利用磁性納米材料和納米銀檢測廢水中金屬離子的方法

在審

• 申請號: 201810541048.1
• 申請日: 2018-05-30
• 公開（公告）號: CN108872511A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 吳海枝;孟麗芬
• 申請（專利權）人: 貴州工程應用技術學院
• 主分類號: G01N33/18
• 分類號: G01N33/18;G01N21/31;B82Y30/00
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 許伯嚴

本發明涉及一種利用磁性納米材料和納米銀檢測廢水中金屬離子的方法，屬于分析化學技術領域。所述檢測金屬離子的方法具體如下：在含有金屬離子的水中，加入制備好的納米銀溶液，用緩沖溶液調節pH為6.0～8.0，形成納米銀與金屬離子聚集物，再加入制備好的四氧化三鐵磁性納米材料，渦旋混合，用外磁場收集產物或離心分離，倒出溶液，用洗脫劑洗脫磁性納米材料，收集洗脫劑，進原子吸收分光光度計進行含量測定。本發明提供了一種磁性納米材料及納米銀檢測廢水中金屬離子的雙重富集技術，不需要使用有機溶劑，綠色環保，靈敏度高，檢測限低。

技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，具體涉及一種利用磁性納米材料和納米銀檢測廢水中金屬離子的方法。

背景技術

納米銀是一種粒徑在25nm左右的金屬銀單質，對大腸桿菌、淋球菌、沙眼衣原體等數十種致病微生物都有強烈的抑制和殺滅作用，而且不會產生耐藥性。銀納米顆粒由于其獨特的光學、電學、催化等性質，在金屬離子、小分子、DNA及蛋白質的分析檢測等方面得到了廣泛的應用。銀納米顆粒在一定的條件下易聚集，當加入金屬離子后，金屬離子可以跟銀納米顆粒發生聚集，這樣就開發了一種靈敏度較高的檢測金屬離子的方法。

痕量金屬元素的濃度通常非常低且基體干擾不能完全消除，因而測定前分離富集的樣品前處理技術顯得非常重要。金屬離子的檢測有報道了很多前處理方法，其中較新穎的方法就是利用磁性納米材料對金屬離子進行吸附、洗脫然后檢測，而本發明提供的是一種磁性納米材料及納米銀檢測金屬離子的雙重富集技術，與傳統的對金屬離子的樣品前處理技術相比，它有著富集倍數高、檢測限低、靈敏度高、未使用有機溶劑對環境友好等優點，適用于低含量的金屬離子的檢測。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足而提供一種利用磁性納米材料和納米銀檢測廢水中金屬離子的方法，對于低含量的金屬離子檢測具有指導意義。

本發明采用如下技術方案：

利用磁性納米材料和納米銀檢測廢水中金屬離子的方法，包括如下步驟：

步驟一，納米銀溶液的制備：將一定量的修飾劑和一定量的硝酸銀混合在一定量的去離子水中，攪拌20～40min，加入硼氫化鈉，繼續攪拌2～5min，待溶液的顏色穩定后即形成納米銀溶液；

步驟二，在含有金屬離子的水中，加入步驟一制備好的納米銀溶液，用緩沖溶液調節pH為6.0～8.0，形成納米銀與金屬離子聚集物，再加入四氧化三鐵磁性納米材料，渦旋混合，用外磁場收集產物或離心分離，倒出溶液，用洗脫劑洗脫四氧化三鐵磁性納米材料，收集洗脫劑，進原子吸收分光光度計進行含量測定。

更進一步地，步驟二中所述四氧化三鐵磁性納米材料的制備方法，包括如下步驟：將三價鐵鹽與二價鐵鹽按照摩爾比為2.0～1.6:1溶解于去離子水中，在氮氣保護下，滴加氨水使體系pH為9～12，在60～80℃、攪拌速度400～600rpm下，水浴加熱，恒溫攪拌反應1～3h后，用去離子水洗滌至中性，40～80℃真空干燥6～12h，得四氧化三鐵磁性納米材料。

更進一步地，所述三價鐵鹽為FeCl₃·7H₂O或Fe₂(SO₄)₃·xH₂O中的一種，所述二價鐵鹽為FeCl₂·4H₂O或FeSO₄·7H₂O中的一種，其中，x＝7～9。

更進一步地，步驟一種所述修飾劑為檸檬酸三鈉，亞氨基二乙酸，3-巰基苯甲酸和三聚氰胺的混合物，谷胱甘肽，腺苷-5-磷酸，腺苷-5-二磷酸，腺苷-5-三磷酸中的一種。

更進一步地，所述3-巰基苯甲酸和三聚氰胺的摩爾比為1:2。

更進一步地，步驟一種所述硝酸銀、修飾劑、硼氫化鈉的摩爾比為1：8～10：0.8～1。