[發明專利]一種管式CVD爐用接頭、二維材料及其生長裝置和方法

有效

• 申請號: 201810541023.1
• 申請日: 2018-05-30
• 公開（公告）號: CN108707875B
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發明（設計）人: 吳雅蘋;何欽明;吳志明;張純淼;陳嘉俊;康俊勇
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C23C16/30
• 分類號: C23C16/30;C23C16/448;C23C16/455;C30B25/14;C30B25/18;C30B29/46
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;陳丹艷

1.一種管式CVD爐用接頭，其特征在于：包括主體，所述主體的一端用于進氣，另一端與管式CVD爐連通；所述主體上設有若干蒸發源加熱腔及觀察窗；所述蒸發源加熱腔的底端封閉，用于裝載不同的蒸發源材料，另一端與主體連接，連接處設有擋板；所述蒸發源加熱腔內設有溫控裝置；所述擋板與溫控裝置與管式CVD爐的控制系統電連接，用于獨立控制進氣、加熱溫度和時間；所述觀察窗數量與蒸發源加熱腔相匹配。

2.根據權利要求1所述的一種管式CVD爐用接頭，其特征在于：所述主體包括內嵌石英管的不銹鋼管，所述蒸發源加熱腔沿不銹鋼管管體長度方向間隔設置，所述觀察窗設置于主體對側蒸發源加熱腔的對應位置。

3.一種二維材料生長裝置，其特征在于：包括依次連接的混合氣箱、如權利要求1～2任一項所述的管式CVD爐用接頭、管式CVD爐和出氣通道。

4.根據權利要求3所述的一種二維材料生長裝置，其特征在于：所述管式CVD爐包括由內而外設置的兩端開口石英管、CVD加熱腔和保溫外殼，所述兩端開口石英管用于放置制備二維材料的襯底。

5.根據權利要求3所述的一種二維材料生長裝置，其特征在于：所述混合氣箱與管式CVD爐用接頭間設有氣體流量控制器和壓力表，所述出氣通道設有閥門。

6.一種組分可調二維材料原位生長方法，其特征在于，采用如權利要求3～5任一項所述的裝置，包括如下步驟：

(1)將洗凈的襯底放置于恒溫的管式CVD爐的兩端開口石英管內部中央；將用于生長反應的不同蒸發源材料分別放入各蒸發源加熱腔中，接著將整個裝置密封，用機械泵將兩端開口石英管內氣壓抽至低于10^-3torr，再通入惰性氣體作為載氣，排出兩端開口石英管中殘余空氣；

(2)調節混合氣箱出氣口的載氣及反應氣體流量，設置管式CVD爐的溫度以加熱襯底，設置各蒸發源加熱腔的溫度至蒸發源材料的蒸發溫度；

(3)待管式CVD爐以及各蒸發源加熱腔的溫度穩定后，獨立控制各蒸發源加熱腔擋 板以控制蒸發源的通斷，使所需蒸發源材料經由載氣攜帶至襯底表面參與生長反應，從而在襯底表面原位生長組分可調的二維材料；

(4)生長反應結束后迅速關閉蒸發源加熱腔擋 板，再將各蒸發源加熱腔以及管式CVD爐降至室溫；最后，關閉機械泵閥門，持續通入惰性 氣體，待兩端開口石英管內氣壓與外界大氣壓平衡時，取出樣品。

7.根據權利要求6所述的一種組分可調二維材料原位生長方法，其特征在于：所述步驟(2)中設置管式CVD爐的溫度至400～1100℃以加熱襯底。

8.根據權利要求6所述的一種組分可調二維材料原位生長方法，其特征在于：所述步驟(3)中生長反應時間為5～120min。

9.根據權利要求6所述的一種組分可調二維材料原位生長方法，其特征在于：所述步驟(1)中襯底包括Si/SiO₂、藍寶石、云母、石英、金箔、銅箔、金屬合金、GaN、AlN、Ga_xAl_1-xN。

10.根據權利要求6所述的一種組分可調二維材料原位生長方法，其特征在于：所述步驟(4)中蒸發源加熱腔降溫速率為5℃/min～25℃/min，管式CVD爐降溫速率為5℃/min～25℃/min。

11.如權利要求3～5任一項所述裝置制備的一種組分可調二維材料，其特征在于：所述二維材料的化學式滿足MX形式，其中M為Re、W、Mo、Hf、Sn、Ta、Ga、B、V、Nb、Ti、Zr中的單質，或由它們組成的化合物中的一種或者多種；X為S、Se、Te中的單質，或由它們組成的化合物中的一種或者多種。

12.根據權利要求11所述的一種組分可調二維材料，其特征在于：所述二維材料具有固態或液態生長源，包括層狀二維材料及其異質結和非層狀二維薄膜材料，所述異質結包括單層或多層的垂直異質結和側向異質結。