[發明專利]一種制備使用溫度域廣的有機聚硅氧烷基膠黏劑的方法

在審

• 申請號: 201810540536.0
• 申請日: 2018-05-30
• 公開（公告）號: CN108611047A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 王明超;宋慶功;周曉猛;李秀濤
• 申請（專利權）人: 中國民航大學
• 主分類號: C09J183/04
• 分類號: C09J183/04;C09J11/04
• 代理公司: 天津才智專利商標代理有限公司 12108
• 代理人: 龐學欣

一種制備使用溫度域廣的有機聚硅氧烷基膠黏劑的方法。其包括將超細金屬硅粉、超細金屬鋁粉、超細碳化硼粉和超細低溫熔融玻璃粉混合成混合物；將混合物球磨；將硅氧烷MK樹脂溶于異丙醇中而制備成樹脂溶液；將混合物與樹脂溶液混合成膠溶液等步驟。本發明制備的膠黏劑主要用于高溫環境下各類耐高溫工程材料的連接與修補、各類耐高溫工程材料表面的隔熱保護和抗氧化保護、熱防護系統的安裝與連接、縫隙部位的密封等。該產品適用于空氣與無氧氣氛、通用于室溫至1500℃內各個溫度范圍下的陶瓷、陶瓷基復合材料以及耐高溫合金的有效連接。

技術領域

本發明屬于隔熱、密封、修補及連接技術的材料制備技術領域，特別是涉及一種制備使用溫度域廣的有機聚硅氧烷基膠黏劑的方法。

背景技術

隨著我國航空航天領域及今后核工程等新能源領域的發展，急需一系列高效能、應用廣泛且可耐溫到1000℃及以上的耐高溫膠黏劑。我國針對耐高溫膠黏劑的研究起步比較晚，相比于美國、俄羅斯等國，我國的高溫膠黏劑的性能還比較落后。為滿足高溫應用領域對耐高溫膠黏劑的需求，快速推動我國航空航天事業以及核工程等領域的發展，生產制備高效、綠色、通用的耐高溫膠黏劑極具戰略意義。

通常來講，聚合物的固化交聯作用所產生的高粘結特性使其廣泛適用于制備合成型有機膠黏劑，但是由于大分子聚合物不耐高溫，大部分常規的有機膠黏劑只適用于常溫條件下的粘結。隨著陶瓷前軀體應用的發展，依靠有機聚合物作為陶瓷基前驅體在高溫條件下制備高強度陶瓷的方法也逐漸用來制備有機基耐高溫膠黏劑，添加改性填料的有機膠黏劑可以通過高溫陶瓷化實現高溫下的高強度連接。然而，有機聚合物在400℃-600℃溫度范圍內向陶瓷轉變的過程中，在其中一個溫度點或者某一范圍內它所能提供的強度極低。為了避開有機膠聚合物在陶瓷化過程中的低強度階段，利用改性的有機膠黏劑來連接的粘結件通常需要在700℃～1000℃的高溫下進行預處理后才能使用，這樣就限制了耐高溫有機膠黏劑的通用性和實用性，尤其是對于要求使用便利的修補材料和密封材料。以航天飛機熱防護系統修護為例，在航天飛機重返大氣層之前，需要先對其表面的隔熱瓦破裂處或者裂縫處進行修補，而在外太空極端條件下利用耐高溫膠黏劑就會大大方便修護過程。同時，為了保證修護工作的安全性，這種膠黏劑必須具備可低溫固化性能，并能在穿越大氣層過程中的連續溫度范圍內提供足夠高的粘結強度。因此，制備無需高溫預處理、低溫固化后在室溫到1500℃溫度范圍內(在此我們稱之為使用溫度域連續)都可以提供足夠高強度的耐高溫有機膠黏劑是很有必要的。簡單地說，我們希望這種膠在一次性涂抹后，不需要高溫預處理，可以在室溫至1500℃溫度范圍內提供有效的粘結強度。另一方面，大部分所報道的耐高溫有機膠黏劑是在無氧氣氛下使用的，耐高溫相以碳化硅為主，因此使用條件和適用對象都受限?；谝陨蠁栴}，制備一種低溫固化高低溫通用、使用溫度閾廣(室溫到1500℃內都適用)、粘結對象廣泛且使用條件不受限的有機聚硅氧烷基膠黏劑是十分有意義的。

發明內容

為了解決上述問題，本發明的目的在于提供一種制備使用溫度域廣的有機聚硅氧烷基膠黏劑的方法。

為了達到上述目的，本發明提供的制備使用溫度域廣的有機聚硅氧烷基膠黏劑的方法包括按順序進行的下列步驟：

(1)將作為原料的超細金屬硅粉、超細金屬鋁粉、超細碳化硼粉和超細低溫熔融玻璃粉以1～2.3:1～3.5:1～2.7:2.5～3.8的質量比混合均勻而制成混合物；

(2)將上述混合物倒入球磨機中球磨2h～3h；

(3)將塊體的硅氧烷MK樹脂磨成粉末狀，然后將粉末狀的MK樹脂溶于異丙醇中而制備成樹脂溶液，MK樹脂與異丙醇的質量比為1:1～1:1.25，之后利用磁力攪拌裝置攪拌該樹脂溶液，直至樹脂溶液的黏度達到800～1200mPa·s；

(4)將步驟(2)中制成的混合物與步驟(3)中制成的樹脂溶液按照0.7:1～0.85:1的質量比進行混合來制備成膠溶液，然后利用磁力攪拌裝置繼續攪拌膠溶液，并使膠溶液的黏度保持在2300～2500mPa·s；