[發明專利]一種苯甲醛的制備方法

在審

• 申請號: 201810539911.X
• 申請日: 2018-05-30
• 公開（公告）號: CN110551028A
• 公開（公告）日: 2019-12-10
• 發明（設計）人: 馬保方
• 申請（專利權）人: 棗陽市眾成化工有限公司
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08;C07C205/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及有機化合物合成技術領域，特別涉及一種苯甲醛的制備方法，旨在提高產物收率，降低生產成本，減少環境破壞。其技術要點包括以下步驟：S1：在反應裝置中加入硝酸銅、水、硝酸銀和催化劑濃硝酸，升溫，滴加苯甲醛，繼續升溫，保溫進行反應，得到反應混合液。S2：將反應混合液過濾除去氫氧化銅沉淀得到母液，將母液降溫，過濾取固體即得間硝基苯甲醛粗品，所述間硝基苯甲醛粗品中鄰硝基苯甲醛的含量小于0.5％。S3：將間硝基苯甲醛粗品裝入反應裝置，加入間硝基苯甲醛粗品體積3.0?3.5倍的水溶性溶劑，升溫，過濾除去不溶雜質后，加入水溶性溶劑同體積的水，過濾取出析出的固體后進行烘干，即得高純度間硝基苯甲醛。

技術領域

本發明涉及有機化合物合成技術領域，特別涉及一種苯甲醛的制備方法。

背景技術

間硝基苯甲醛是一種非常重要的醫藥中間體，廣泛應用于多種醫藥的合成，如氯舒隆、西尼地平、尼群地平、尼莫地平等。目前，國內生產廠家非常少，其原因在于現有生產工藝復雜，鄰對位選擇性差，需要多次重結晶才可得到合格產品，高純度產品不高且三廢量很大，對環境破壞性非常大。

發明內容

本發明的目的在于提供一種苯甲醛的制備方法，旨在提高產物收率，降低生產成本，減少環境破壞。

本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的：

一種苯甲醛的制備方法，包括以下步驟：

S1：在反應裝置中加入硝酸銅、水、硝酸銀和催化劑濃硝酸，升溫，滴加苯甲醛，繼續升溫，保溫進行反應，得到反應混合液；從反應混合液中取樣進行色譜檢測，苯甲醛的含量小于0.5％；

S2：將反應混合液過濾除去氫氧化銅沉淀得到母液，將母液降溫，過濾取固體即得間硝基苯甲醛粗品，所述間硝基苯甲醛粗品中鄰硝基苯甲醛的含量小于0.5％；

S3：將間硝基苯甲醛粗品裝入反應裝置，加入間硝基苯甲醛粗品體積3.0-3.5倍的水溶性溶劑，升溫，過濾除去不溶雜質后，加入水溶性溶劑同體積的水，過濾取出析出的固體后進行烘干，即得高純度間硝基苯甲醛。

進一步的，S1中硝酸銅、水、硝酸銀、催化劑濃硝酸及苯甲醛的摩爾比為5:40:1:0.2:1。

進一步的，S1中首次升溫溫度為70-80℃。

進一步的，S1中繼續升溫溫度為85-95℃。

進一步的，S1中保溫反應2-3小時。

進一步的，S2中母液降溫溫度為10-20℃。

進一步的，S3中水溶性溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇。

進一步的，S3中升溫溫度為50-55℃。

具體實施方式

下面將結合具體實施例對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實施例僅僅是本發明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

本發明披露了一種苯甲醛的制備方法，具體實施方式如下。

實施例1

S1：在反應裝置中加入硝酸銅、水、硝酸銀和催化劑濃硝酸，升溫至70℃，滴加苯甲醛，滴加時間為2個小時，繼續升溫至95℃，保溫進行反應2個小時，得到反應混合液，其中硝酸銅、水、硝酸銀、催化劑濃硝酸及苯甲醛的摩爾比為5:40:1:0.2:1；從反應混合液中取樣進行色譜檢測，苯甲醛的含量小于0.5％；

S2：將反應混合液過濾除去氫氧化銅沉淀得到母液，將母液降溫至20℃，過濾取固體即得間硝基苯甲醛粗品，所述間硝基苯甲醛粗品中鄰硝基苯甲醛的含量小于0.5％；