[發(fā)明專(zhuān)利]一種核殼結(jié)構(gòu)的近紅外量子點(diǎn)及其制備方法和一種配體功能化的量子點(diǎn)及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810537400.4
• 申請(qǐng)日: 2018-05-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108559513B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫明昊
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海雙洳生物科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C09K11/88
• 分類(lèi)號(hào): C09K11/88;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y40/00;A61K49/00
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 劉奇

1.一種核殼結(jié)構(gòu)的近紅外量子點(diǎn)的制備方法，包含如下步驟：

(1)將硒碲化鎘量子點(diǎn)的氯仿溶液、三辛基胺和三辛基膦混合，得到硒碲化鎘量子點(diǎn)溶液；

(2)除去所述硒碲化鎘量子點(diǎn)溶液中的氯仿，得到一級(jí)量子點(diǎn)溶液；

(3)將所述一級(jí)量子點(diǎn)溶液和油酸溶液混合，得到二級(jí)量子點(diǎn)溶液；

所述油酸溶液為油酸鎘和油酸鋅的混合溶液；

(4)將所述二級(jí)量子點(diǎn)溶液和第一份三辛基膦-硒混合后進(jìn)行一級(jí)成核反應(yīng)，得到一級(jí)成核產(chǎn)物體系；

所述一級(jí)成核反應(yīng)的溫度為270~290℃；

(5)將所述一級(jí)成核產(chǎn)物體系的溫度降至220~240℃后和第二份三辛基膦-硒混合后進(jìn)行二級(jí)成核反應(yīng)，得到二級(jí)成核產(chǎn)物體系；

所述二級(jí)成核反應(yīng)的溫度為270~290℃；

(6)將所述二級(jí)成核產(chǎn)物體系的溫度降至220~240℃后和第三份三辛基膦-硒混合后進(jìn)行三級(jí)成核反應(yīng)，得到核殼結(jié)構(gòu)的近紅外量子點(diǎn)；

所述三級(jí)成核反應(yīng)的溫度為270~290℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中硒碲化鎘量子點(diǎn)的氯仿溶液的濃度為16~20mg/mL；

所述硒碲化鎘量子點(diǎn)的氯仿溶液、三辛基胺和三辛基膦的體積比為(8~12):(8~12):1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)在熱真空條件下除去氯仿；

所述熱真空的溫度為70~90℃；

所述熱真空的真空度≤1000Pa。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)油酸溶液中油酸鎘和油酸鋅的濃度獨(dú)立地為0.1~1mol/L；

所述油酸溶液和步驟(1)中三辛基胺的體積比為2:(3~7)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1~4任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述第一份三辛基膦-硒、第二份三辛基膦-硒和第三份三辛基膦-硒的濃度獨(dú)立地為0.1~1mol/L；

所述第一份三辛基膦-硒、第二份三辛基膦-硒和第三份三辛基膦-硒的體積比為(0.1~0.5):(0.5~1.0):(0.5~1.5)；

所述第一份三辛基膦-硒和步驟(3)中油酸溶液的體積比為3:(15~25)。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述一級(jí)成核反應(yīng)、二級(jí)成核反應(yīng)和三級(jí)成核反應(yīng)的時(shí)間獨(dú)立地為5~15min；

所述一級(jí)成核產(chǎn)物體系降溫至220~240℃的時(shí)間為5~10min；

所述二級(jí)成核產(chǎn)物體系降溫至220~240℃的時(shí)間為5~10min；

從220~240℃升溫至二級(jí)成核反應(yīng)溫度的時(shí)間為1~5min；

從220~240℃升溫至三級(jí)成核反應(yīng)溫度的時(shí)間為1~5min。

7.權(quán)利要求1~6任意一項(xiàng)所述的制備方法得到的核殼結(jié)構(gòu)的近紅外量子點(diǎn)，其形態(tài)呈球型，核組分為硒碲化鎘量子點(diǎn)，殼組分為硒化鎘鋅。

8.一種配體功能化的核殼結(jié)構(gòu)的近紅外量子點(diǎn)的制備方法，包含如下步驟：

將權(quán)利要求7所述核殼結(jié)構(gòu)的近紅外量子點(diǎn)的氯仿溶液和配體水溶液混合進(jìn)行熱交換后，得到配體功能化的核殼結(jié)構(gòu)的近紅外量子點(diǎn)。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述熱交換的溫度為50~70℃，時(shí)間為20~40min。

10.權(quán)利要求8或9所述制備方法得到的配體功能化的核殼結(jié)構(gòu)的近紅外量子點(diǎn)。