[發明專利]一種高值化木質素純化方法

在審

• 申請號: 201810537233.3
• 申請日: 2018-05-30
• 公開（公告）號: CN108610490A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 譚亞;張桂芳;朱華
• 申請（專利權）人: 譚亞
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 朱親林

本發明涉及一種高值化木質素純化方法，屬于木質素純化技術領域。本發明以造紙黑液為原料，通過硫酸鎂絮凝部分雜質，再利用碳酸鉀活化，通過擴散摻雜入黑液內部木質素中發生孔的刻蝕，促進木質素與雜質分離，制得具有發達的孔隙結構，孔狀結構發育良好的木質素，且提高木質素的溶出率，同時所得木質素的化學結構不會發生明顯變化，對羥基香豆酸、阿魏酸等結構成分保留率高，有效提高酚羥基和羧基等活性官能團的含量，提高化學反應活性；本發明通過凹凸棒土脫除吸附對催化劑有毒害作用的S元素，經多級純化制得純度高、分子量分散性好、均一性好、化學反應活性高的高值化木質素，極大地改善了木質素在高附加值化工產品領域的應用價值。

技術領域

本發明涉及一種高值化木質素純化方法，屬于木質素純化技術領域。

背景技術

隨著化石資源的越來越短缺，導致能源短缺問題的出現，同時以化石資源為基礎的化學品的短缺問題也隨之而來，利用植物生物質基材料補充石油基高分子材料變得日益重要。目前人類對木質素的利用還很不充分。在制漿造紙和植物水解過程中產生的工業木質素大多被作為廢棄物排放，少部分被當作燃料燃燒，還有一部分用于生產一些低附加值的化學品。

木質素的結構和功能特性決定了木質素在農業、化工、材料、環境保護等各個領域有著非常廣闊的應用前景。

作為一種天然高分子材料，由于木質素數量龐大的、無毒的、而且完全可以生物降解的，這種高分子材料取之不盡用之不竭。使得木質素在高分子領域有著廣闊的應用前景，值得一提的是用于高分子材料改性。其中最具有有吸引力的是在利用木質素與小分子的單體共聚、縮聚等改性應用。

木質素是植物體次生代謝合成的一種天然高分子物質，是自然界除微生物發酵合成的天然聚酯等材料外，在天然分子資源中極少同時具有較好熱塑性和玻璃化性質的材料之一。高純木質素的提取與產業化技術為木質素在熱塑性填充材料、共混、共聚、生物質能材料等方面的大量應用創造了條件和提供了優質的原材料資源。據估計，每年全世界由植物可生長1500億噸木質素，在木質纖維素物質三大組分中，只有木質素沒有得到充分利用，而且成為相關工業應用中的障礙物和環境污染物。隨著制漿技術、造紙廢液回收處理技術、木質素分離和改性技術的進步，純度高、分子量大、難溶于水而溶于有機溶劑的高純木質素工業產品將大量進入研究開發領域。高純木質素的提取與開發研究，可以為木質素在熱塑性填充材料、共混、共聚、生物質能材料方面的大量應用奠定較好的理論與實踐基礎，有利于實現生態效益、社會效益和經濟效益三者的統一，對經濟和社會可持續發展有著重要的應用前景和意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對現有高純木質素的提取與開發研究困難的問題，提供了一種高值化木質素純化方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

一種高值化木質素純化方法，具體制備步驟為：

（1）取硫酸鎂加入造紙黑液中攪拌反應，再加入碳酸鉀和去離子水，繼續攪拌20～30min后轉入離心機中離心分離，收集上層液體，得預處理造紙黑液；

（2）用質量分數為5%硫酸溶液調節預處理造紙黑液pH為1.5～2.0，在60～80℃下靜置絮凝1～2h后過濾得濾渣，將濾渣浸泡在去離子水中并用硫酸溶液調節pH為5.5～6.0，得木質素粗液；

（3）將木質素粗液加入質量分數為10%二氧六環水溶液中超聲振蕩20～30min，過濾得濾液，用質量分數為5%硫酸溶液調節濾液pH為5～6，并減壓蒸發濃縮至原液體積的10～20%，得濃縮液；

（4）將濃縮液和凹凸棒土加入質量分數為95%乙醇溶液中靜置30～50min，離心分離后取上清液，并減壓蒸發濃縮至原液體積的10～20%，再用質量分數為20%醋酸溶液調節pH至2～3，靜置1～2h后離心分離得沉淀，將沉淀水洗干燥得高值化木質素。