[發明專利]一種利用甘油和碘甲烷制備甘油三甲醚的方法

有效

• 申請號: 201810536935.X
• 申請日: 2018-05-30
• 公開（公告）號: CN108569955B
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發明（設計）人: 谷凌輝;董研;徐輯亮;肖增鈞
• 申請（專利權）人: 深圳市前海博揚研究院有限公司
• 主分類號: C07C41/16
• 分類號: C07C41/16;C07C43/10
• 代理公司: 深圳市精英專利事務所 44242
• 代理人: 任哲夫

本發明公開了一種利用甘油和碘甲烷制備甘油三甲醚的方法，涉及化工合成領域。該方法主要以甘油和碘甲烷為原料，在堿性條件下經醚化反應、過濾萃取、精餾分離等步驟而得到目標產物甘油三甲醚。本方法合成路線短，副產物等物料可循環使用，反應選擇性好，成本低，產率高，質量高，原料來源簡單，不涉及高溫高壓，工藝安全可靠，可操作性強，對環境影響低。同時，以碘化鉀和甘油為原料制備甘油三甲醚的技術很有發展潛力，該反應產生的碘化鉀可用磷酸置換為氫碘酸，后者可用于裂解甲氧基醚類再得到碘甲烷，形成一套循環體系，不會造成物料浪費。

技術領域

本發明涉及化工合成領域，尤其是指一種利用甘油和碘甲烷制備甘油三甲醚的方法。

背景技術

甘油三甲醚是醚類的一種，其結構式為：

甘油三甲醚是一種化學物質，分子式是C₆H₁₄O₃。化學性質穩定，可與多數有機溶劑混溶。在工業生產中可作為有機溶劑被廣泛應用。可用于特殊油漆、樹脂的溶劑，其他高溫反應的溶劑。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種新的甘油三甲醚的制備工藝。

為此，本發明公開了一種利用甘油和碘甲烷制備甘油三甲醚的方法，具體包括以下步驟：

S1、醚化反應，以甘油和碘甲烷為原料，加入稀釋劑，在堿性環境下，經催化醚化反應得到包含甘油三甲醚、碘化鉀和水的混合物，然后加熱到80～90℃共沸脫水，完成醚化反應；

S2、過濾萃取，將醚化反應所得產物過濾并用洗滌劑洗滌濾渣，收集濾液和洗滌液而得混合液；

S3、精餾分離，將過濾萃取所得的混合液投入精餾釜中進行減壓蒸餾，分離得到單一的洗滌劑和目標產物甘油三甲醚，回收的洗滌劑循環用于S2過濾萃取步驟中。

進一步的，所述S1醚化反應中，加入氫氧化鈉/鉀形成所述堿性環境。

進一步的，所述S1醚化反應中，所加原料甘油與碘甲烷的摩爾比為1︰3.0～3.05，碘甲烷與氫氧化鈉/鉀的摩爾比為1︰1～15。

進一步的，所述S1醚化反應步驟中，反應溫度為30℃～60℃。

進一步的，所述S1醚化反應步驟中，先將原料甘油與氫氧化鈉/鉀混合，然后在反應溫度下逐步滴加入碘甲烷進行醚化反應。

進一步的，所述S1醚化反應中，采用四丁基溴化銨、聚乙二醇或芐基三乙基氯化銨作為催化劑。

進一步的，所述稀釋劑和/或洗滌劑為丁酮、甲苯、環己烷、丁醚中的至少一種。

進一步的，所述S2步驟中，利用洗滌劑洗滌濾渣2～3次。

進一步的，所述S3精餾分離步驟中，采用帶有外回流的回流體系，保證洗滌劑和甘油三甲醚能有效分離。

進一步的，所述S3精餾分離步驟中，減壓精餾所用壓力為-0.9MPa～-0.95MPa，所用溫度為45℃～150℃。

本方法合成路線短，副產物等物料可循環使用，反應選擇性好，成本低，產率高，質量高，原料來源簡單，不涉及高溫高壓，工藝安全可靠，可操作性強，對環境影響低。同時，以碘化鉀和甘油為原料制備甘油三甲醚的技術很有發展潛力，該反應產生的碘化鉀可用磷酸置換為氫碘酸，后者可用于裂解甲氧基醚類再得到碘甲烷，形成一套循環體系，不會造成物料浪費。

具體實施方式

為詳細說明本發明的技術內容、所實現目的及效果，以下結合實施方式詳予說明。

實施例1

步驟1:碘甲烷醚化反應