[發明專利]一種含有聯三吡啶結構的芳香二酸及其合成方法有效
| 申請號： | 201810536769.3 | 申請日： | 2018-05-30 |
| 公開（公告）號： | CN108586323B | 公開（公告）日： | 2022-11-15 |
| 發明（設計）人： | 彭信文;孔夢樂;侯豪情 | 申請（專利權）人： | 江西師范大學 |
| 主分類號： | C07D213/55 | 分類號： | C07D213/55;C08G83/00;C08G69/26;C08G63/685;C08G69/28 |
| 代理公司： | 南昌華成聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 36126 | 代理人： | 張建新 |
| 地址： | 330000 江西*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 含有 吡啶 結構 芳香 及其 合成 方法 | ||
1.一種制備含三聯吡啶結構的芳香二酸的方法，其特征在于，具體操作步驟為：
步驟一：3,5-二甲基苯甲醛與NaOH加入到甲醇與水的溶液中，2-乙酰基吡啶溶解在甲醇中并緩慢滴加入上述溶液中，在室溫下攪拌反應6-12小時，過濾后用甲醇與水洗滌，真空干燥得到黃色物質1-(2'-吡啶)-3-(3,5-二甲基苯基)丙烯酮；
步驟二：1-(2'-吡啶)-3-(3,5-二甲基苯基)丙烯酮與乙醇鈉加入甲醇溶液中，2-乙酰基吡啶溶解在甲醇中并緩慢滴加在上述溶液中，在30-50℃下反應6-12小時，過濾，用甲醇與水洗滌，得到白色固體產物1,5-二(2-吡啶)-3-(3,5-二甲基苯基)-1,5-戊二酮；
步驟三：1,5-二(2-吡啶)-3-(3,5-二甲基苯基)-1,5-戊二酮和醋酸銨加入醋酸中，在60-80℃下反應7-12小時，倒入蒸餾水中，過濾，用吡啶和水重結晶，得到灰白色的產物4-(3,5-二甲基苯基)-2,2',6',2''-聯三吡啶；
步驟四：4-(3,5-二甲基苯基)-2,2',6',2''-聯三吡啶加入吡啶和水中，緩慢加入KMnO4，反應回流2-5小時，冷卻后，再加入KMnO4，再加入吡啶和水，反應回流2-5小時，將MnO2過濾出來，再用水洗滌，濾液濃縮，用鹽酸溶液調至pH值為酸性，用吡啶和水重結晶，得到白色的4-(3,5-二羧基苯基)-2,2',6',2''-聯三吡啶。
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