[發明專利]基于Pt襯底的外延取向鈮酸鋰薄膜及其生長方法

有效

• 申請號: 201810536490.5
• 申請日: 2018-05-31
• 公開（公告）號: CN108441824B
• 公開（公告）日: 2019-12-10
• 發明（設計）人: 鄭大懷;宋曉鵬;孔勇發;李文燦;賈龍飛;王爍琳;劉宏德;許京軍
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: C23C14/28
• 分類號: C23C14/28;C23C14/06;C23C14/58;C30B23/02;C30B29/30
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本發明屬于鐵電薄膜生長方法領域，主要涉及同成分、摻鎂和摻鐵鈮酸鋰薄膜及其生長方法。選擇(111)晶向Pt，簡稱Pt(111)，基片為襯底，選取提拉法生長的同成分、摻鎂6.5mol％和摻鐵8.0wt％的鈮酸鋰單晶為靶材。利用脈沖激光沉積方法，制備高質量的(006)外延取向同成分、摻鎂6.5mol％和摻鐵8.0wt％的鈮酸鋰薄膜。所述薄膜可應用于制備波導、微腔、傳感器、探測器、電光調制器；所述方法操作簡捷、易于納米級高質量外延鈮酸鋰薄膜的生長，便于微觀尺度鈮酸鋰薄膜鐵電疇調控、為制作和研究鈮酸鋰薄膜器件奠定基礎。

【技術領域】

本發明屬于薄膜生長方法領域，即納米級高質量(006)外延取向鈮酸鋰薄膜的生長。

【背景技術】

鈮酸鋰晶體是一種多功能人工晶體材料，其表現出優異的壓電、鐵電、熱釋電、非線性、電光、光折變等性能。熱穩定性和化學穩定性好，具有易于生長大尺寸單晶、易加工、成本低等優點，在許多領域得到廣泛應用并被不斷開辟出新用途。鈮酸鋰晶體在紅外探測器、光通訊調制器、光學開關、高頻寬帶濾波器、全息存儲等領域獲得廣泛的研究和應用，但是良好結晶取向的納米級別鈮酸鋰薄膜制備困難且麻煩、制備方法單一限制了其微觀尺度功能器件的開發和研究。目前，鈮酸鋰薄膜的生長方法主要分為以下幾類：1、在Al₂O₃、SiO₂、MgO等絕緣襯底上生長；2、在n型、p型硅片或者ZnO：Al上生長；3、剝離法，即在鈮酸鋰單晶表面剝離出鈮酸鋰薄膜。基于Al₂O₃、SiO₂、MgO等襯底生長的鈮酸鋰薄膜，由于其襯底不導電，所以不便于電學器件的制備和應用；在n型、p型硅片或者ZnO：Al上生長的鈮酸鋰薄膜，雖然具有一定的導電性，但是生長條件較為苛刻且不易制備高質量外延薄膜；剝離法雖然制得的薄膜質量較高、穩定性強，但是無法制備多種摻雜類型的鈮酸鋰薄膜且剝離厚度有限，無法制備出更小尺度的鈮酸鋰薄膜。因此，使用脈沖激光沉積方法在具有極好導電性且與鈮酸鋰晶格高度匹配的Pt(111)襯底上制備高質量外延鈮酸鋰薄膜填補了鈮酸鋰薄膜生長方法方面的空缺，具有重要的應用前景。

【發明內容】

本發明的顯著特點是彌補了現有薄膜材料和生長方法的不足，提供了同成分、摻鎂、摻鐵，鈮酸鋰薄膜及生長方法。該鈮酸鋰薄膜結晶性及外延取向性好，厚度可調且表面平滑，易與其他功能型薄膜材料復合，可用于波導、微腔、電光調制器、光電探測器、超材料超表面微納器件的制備；該薄膜生長方法簡單方便，重復性高，保證了薄膜與靶材成分比例的一致性，提供了一種便于薄膜參數調控、器件結構靈活設計的方法，擴展了制備高質量鈮酸鋰薄膜的方法手段。

本發明是通過如下方法方案實現的：

采用脈沖激光沉積方法制備納米尺度高質量(006)外延取向鈮酸鋰薄膜，采用不同摻雜類型的鈮酸鋰晶體作為靶材：同成分、摻鎂6.5mol％、摻鐵8.0wt％鈮酸鋰晶體，晶體均米用提拉法制得。

具體鈮酸鋰薄膜生長步驟如下：

1)檢查激光器、真空系統以及電柜控制系統等設備是否運行正常，將采用提拉法制得的鈮酸鋰單晶靶材放置在靶托；

2)把用去離子水沖洗過的Pt(111)基片，依次使用丙酮、無水乙醇、去離子水超聲15-20min，然后使用高純氮氣吹干，放入生長室，開啟激光器自檢，使用機械泵和分子泵將生長室背底真空度抽至10^-6Pa，設定程序加熱襯底，升溫速率為20℃/min，待襯底加熱到550℃將生長室通入一定流量的氧氣，并關閉分子泵；

3)待分子泵完全關閉后，加大氧氣流量將生長室氧壓調節為30Pa，溫度升至680～700℃后保持5min；

4)待襯底溫度穩定后，調節襯底和靶材位置間距為5cm，旋轉擋板隔斷襯底與靶材，預濺射5min去除靶材表面殘留物和雜質；