[發明專利]一種高效制備穿心蓮內酯的方法

在審

• 申請號: 201810536297.1
• 申請日: 2018-05-30
• 公開（公告）號: CN110551084A
• 公開（公告）日: 2019-12-10
• 發明（設計）人: 楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗生物科技有限公司
• 主分類號: C07D307/60
• 分類號: C07D307/60
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種高效制備穿心蓮內酯的方法。方法步驟如下：A取穿心蓮粗粉，加入超臨界CO2萃取釜，設置溫度40~65℃、壓力20~40MPa，通入液態CO2，流量為20~50L/h，萃取時間30~200min，解析得萃取物；B上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脫色，脫色液濃縮后用乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮結晶，結晶物再用乙醇溶解，采用高速逆流色譜法分離，根據色譜收集流分，減壓濃縮干燥即得。采用本方法制備穿心蓮內酯，制備工藝簡單，污染小，易于實現工業化生產。

技術領域

本發明屬于生物技術領域，特別是涉及一種制備穿心蓮內酯的方法。

背景技術

穿心蓮為爵床科植物穿心蓮（Andjrographis panicalata（Burmf） Ness）的草或葉。穿心蓮中含有多種二萜類化合物，主要包括穿心蓮內脂（穿心蓮乙素）、脫水穿心蓮內脂（穿心蓮丁素）、脫氧穿心蓮內脂（穿心蓮甲素）、新穿心蓮內脂（穿心蓮丙素）、高穿心蓮內脂等多種苦味素成分。其中，抗菌消炎的主要成分為穿心蓮內脂和新穿心蓮內脂。穿心蓮全草可入藥，具有清熱解毒、消炎涼血止腫的功效，被廣泛應用于腸胃炎、肺炎、中耳炎、支氣管炎、痢疾、咽喉炎、外傷感染、水火燙傷、蛇毒咬傷、尿路感染、風熱感冒、扁桃體炎等的治療，被譽為“天然光譜抗生素藥物”，在臨床上應用廣泛。

通過文獻檢索現有制備穿心蓮內酯的方法多采用常規有機試劑乙醇等提取，該提取方法提取效率低，污染嚴重，不符合環保要求。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的缺陷和不足，提供一種高效、環保的制備穿心蓮內酯方法。

為了解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案來實現的：

一種制備穿心蓮內酯的方法，其特征在于以下步驟：

A取穿心蓮粗粉，加入超臨界CO2萃取釜，設置溫度40~65℃、壓力20~40MPa，通入液態CO2，流量為20~50L/h，萃取時間30~200min，解析得萃取物；

B上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脫色，脫色液濃縮后用乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮結晶，結晶物再用乙醇溶解，采用高速逆流色譜法分離，根據色譜收集流分，減壓濃縮干燥即得。

步驟B中所述的高速逆流色譜分離為以乙腈、甲醇、磷酸氫二鈉溶液（pH6.2）為溶劑系統，按2-4:1-5:4-7混合，取上相做固定相、下相為流動相。

本方法的優點在于采用超臨界CO2萃取，提取效率高，整個工藝操作簡單，產品收率高，而且易實現工業化生產。

下面將結合具體實施方式對本發明作進一步闡述，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1：

取穿心蓮粗粉，加入超臨界CO2萃取釜，設置溫度45℃、壓力20MPa，通入液態CO2，流量為20L/h，萃取時間30min，解析得萃取物；上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脫色，脫色液濃縮后用乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮結晶，結晶物再用乙醇溶解，采用高速逆流色譜法分離，以乙腈、甲醇、磷酸氫二鈉溶液（pH6.2）為溶劑系統，按3:1:3混合，取上相做固定相、下相為流動相根據色譜收集流分，減壓濃縮干燥即得。

實施例2：

取穿心蓮粗粉，加入超臨界CO2萃取釜，設置溫度55℃、壓力30MPa，通入液態CO2，流量為35L/h，萃取時間120min，解析得萃取物；上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脫色，脫色液濃縮后用乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮結晶，結晶物再用乙醇溶解，采用高速逆流色譜法分離，以乙腈、甲醇、磷酸氫二鈉溶液（pH6.2）為溶劑系統，按2: 4: 7混合，取上相做固定相、下相為流動相根據色譜收集流分，減壓濃縮干燥即得。

實施例3：

取穿心蓮粗粉，加入超臨界CO2萃取釜，設置溫度65℃、壓力40MPa，通入液態CO2，流量為50L/h，萃取時間200min，解析得萃取物；上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脫色，脫色液濃縮后用乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮結晶，結晶物再用乙醇溶解，采用高速逆流色譜法分離，以乙腈、甲醇、磷酸氫二鈉溶液（pH6.2）為溶劑系統，按4:3:5混合，取上相做固定相、下相為流動相根據色譜收集流分，減壓濃縮干燥即得。