[發(fā)明專利]一種以無水氯化鎂為熔鹽基低溫合成堇青石粉體的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810535404.9
• 申請(qǐng)日: 2018-05-30
• 公開（公告）號(hào): CN108752011B
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉銀;胡志強(qiáng);宋瀚軒;周倉;蘇萬福
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/626
• 分類號(hào): C04B35/626;C04B35/195;C01B33/24
• 代理公司: 合肥和瑞知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34118
• 代理人: 王挺

本發(fā)明涉及一種以無水氯化鎂為熔鹽基低溫合成堇青石粉體的方法。根據(jù)堇青石化學(xué)組成，在干燥無水的條件下，稱取破碎后過200目篩的煤矸石、高鋁礬土、無水氯化鎂，將稱量好的煤矸石、高鋁礬土和無水氯化鎂均勻混合，于760～800℃下低溫煅燒3～4小時(shí)，冷卻至室溫，用去離子水多次洗滌過濾，干燥即得斜方單晶堇青石粉體。本方法以無水氯化鎂作為熔鹽，可以同時(shí)解決煤矸石制備堇青石過程中原料組成缺鎂的缺陷。本發(fā)明通過控制煤矸石、鋁礬土和熔鹽的比例、煅燒溫度和時(shí)間，在低溫條件下得到不同微觀形貌及尺寸堇青石粉體。本方法成本低，熔鹽合成堇青石溫度低，制備設(shè)備和工藝簡單，實(shí)現(xiàn)了煤矸石的高效利用，適合大批量生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于堇青石的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以無水氯化鎂為熔鹽基低溫合成堇青石粉體的方法。

背景技術(shù)

堇青石是一種耐火性好，受熱膨脹率低，具有較高的硬度和分解溫度的硅酸鹽礦物。在冶金、電子、汽車、化工、環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域有非常廣闊的應(yīng)用前景。

傳統(tǒng)人工合成堇青石一般使用高溫固相法、溶膠-凝膠法、沉淀包裹法等。杜永娟等使用“高嶺土－滑石－氧化鋁”系統(tǒng)合成堇青石；徐曉虹等使用“累托石－滑石－氧化鋁”系統(tǒng)合成堇青石；薛群虎使用“葉臘石－鋁礬土－菱鎂礦－滑石”系統(tǒng)合成堇青石；這些利用天然礦物原料高溫固相法合成堇青石所需合成溫度較高，且提高了成本。張效峰等利用了一些高純度化工原料氧化物高溫合成堇青石，雖然降低了合成溫度，但也相應(yīng)地提高了原料成本。

中國專利文獻(xiàn)中記錄了有關(guān)堇青石粉末制備技術(shù)，例如：中國專利CN1458117A使用熱噴霧造粒、沉淀包裹法、煅燒制備等過程合成堇青石。產(chǎn)物粉末粒度小、純度高，但是原料成本較高。中國專利CN 103553705A利用除雜后的煤矸石為原料制備堇青石多孔陶瓷。該合成方法需要溫度較高,為1300～1450℃，工藝要求高，不適合大批量生產(chǎn)。中國專利CN103253930A采用廢料煤矸石制備低膨脹高紅外功能瓷質(zhì)衛(wèi)生陶瓷，其制備過程較為復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決以上現(xiàn)有技術(shù)不足，本發(fā)明目的旨在提供一種以無水氯化鎂為熔鹽基低溫合成堇青石粉體的方法。本發(fā)明以煤矸石、高鋁礬土礦物為原料，采用無水氯化鎂為熔鹽基，不僅合成溫度低，而且原位提供了礦物原料制備堇青石過程中所需的鎂離子，不但降低了成本，而且實(shí)現(xiàn)了煤矸石等固體廢棄物的資源化利用。

為解決技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種以無水氯化鎂為熔鹽基低溫合成堇青石粉體的方法，包括如下步驟：以煤矸石、高鋁礬土為原料，以無水氯化鎂為熔鹽基，稱取煤矸石、高鋁礬土和無水氯化鎂，將稱量好的煤矸石、高鋁礬土和無水氯化鎂均勻混合，于760～800℃下低溫煅燒3～4小時(shí)，冷卻至室溫，用去離子水多次洗滌過濾，干燥即得斜方單晶堇青石粉體。

優(yōu)選的，所述煤矸石、高鋁礬土、無水氯化鎂三者的配比基于堇青石化學(xué)式中鎂、鋁、硅三種元素的摩爾比例配制。

優(yōu)選的，所述煤矸石、高鋁礬土、無水氯化鎂研磨后過160～300目篩制得。

進(jìn)一步優(yōu)選的，所述煤矸石、高鋁礬土、無水氯化鎂研磨后過200目篩制得。

優(yōu)選的，所述洗滌步驟為將煅燒產(chǎn)物用熱去離子水加熱溶解，放入水浴鍋保溫，使其沉淀，再經(jīng)過濾，多次洗滌后，干燥即得斜方單晶堇青石粉體。

進(jìn)一步優(yōu)選的，所述去離子水的溫度為80℃，所述水浴鍋的水溫為80℃。

本發(fā)明的有益效果在于：

1)本發(fā)明在760～800℃的低溫條件下合成了斜方單晶堇青石粉體，所制得的斜方單晶堇青石粉體粒度分布均勻且制備過程較簡單。本發(fā)明的制備過程具有很好的可重復(fù)性，制備得到的斜方單晶堇青石粉體具有熱膨脹系數(shù)低、熱震性能好、化學(xué)穩(wěn)定性好和紅外輻射率高等特點(diǎn)。