[發明專利]一種異形納米二硫化鉬材料的制備方法在審
| 申請號： | 201810534413.6 | 申請日： | 2018-05-30 |
| 公開（公告）號： | CN108862387A | 公開（公告）日： | 2018-11-23 |
| 發明（設計）人： | 李彥鵬;張婷婷;韓寧寧;劉大鵬;劉晨光 | 申請（專利權）人： | 中國石油大學（華東） |
| 主分類號： | C01G39/06 | 分類號： | C01G39/06;B01J27/051;B01J35/02;B01J37/00;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/20;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 東營雙橋專利代理有限責任公司 37107 | 代理人： | 侯華頌;李勇 |
| 地址： | 257000 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 納米級 異形 硫化 制備 氧化物納米顆粒 焙燒 納米二硫化鉬 電化學制氫 固體潤滑劑 浸漬氧化物 去除氧化物 石油餾分油 六邊形 前驅 催化活性 二硫化鉬 化學刻蝕 硫化條件 制備工藝 負載型 氫氟酸 鉬酸銨 烘干 加氫 切角 研發 應用 合成 物種 | ||
1.一種異形納米二硫化鉬材料的制備方法，其特征是：
（1）預先經過空氣氣氛焙燒的納米級氧化物顆粒為載體，浸漬鉬酸銨溶液；
（2）經過空氣中的干燥、焙燒過程制得負載型氧化鉬（MoO3）材料；
（3）在硫化條件下制得負載型二硫化鉬材料；
（4）最后經過氫氟酸化學刻蝕去除氧化物載體，得到異形納米級二硫化鉬材料。
2.根據權利要求1所述的異形納米二硫化鉬材料的制備方法，其特征是：
步驟（1）中所述納米級氧化物顆粒為載體包括納米級的TiO2、ZrO2、SiO2或Al2O3載體，各載體材料使用前需經過空氣氣氛500-600℃焙燒1.5-2.5小時；
步驟（2）中以鉬酸銨為鉬前驅物種，以前述處理得到的納米氧化物顆粒載體浸漬鉬酸銨水溶液，在空氣氣氛中烘干后于500-600℃焙燒3.5-4.5小時，得到MoO3,氧化物載體復合材料，其中鉬物種負載量以MoO3計的質量百分比為5~15%；
步驟（3）中將前述得到的負載型MoO3材料，硫化氣氛為10%H2S-H2或10%H2S-N2，硫化溫度為250~750℃，硫化時間為3.5-4.5小時；
步驟（4）中將步驟（3）得到的氧化物負載的MoS2復合材料，以氫氟酸化學刻蝕法去除氧化物載體，最終得到納米級異形MoS2材料。
3.根據權利要求2所述的異形納米二硫化鉬材料的制備方法，其特征是：
步驟（1）中所述焙燒是在550℃焙燒2小時；
步驟（2）中烘干和焙燒是在空氣氣氛中100℃烘干后于550℃焙燒4小時；
步驟（3）中的硫化時間為4小時。
4.根據權利要求2或3所述的異形納米二硫化鉬材料的制備方法，其特征是：
步驟（4）中氫氟酸化學刻蝕法的工藝條件為：氫氟酸用量為相對復合材料中所含氧化物載體全部反應化學計量用量的5-30倍，攪拌并控制反應時間為2-12小時，反應后得到的混合物體系經過1~3次高速離心-洗滌過程，所得產物室溫晾干即得。
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