[發明專利]一種高效制備微米級紡錘狀碳酸鈣的方法

有效

• 申請號: 201810533926.5
• 申請日: 2018-05-29
• 公開（公告）號: CN108439449B
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 金普軍;張瑜瑾;陳煜;柯曾波;楊小剛;王海闊;顧淶沅;孫存沖
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

本發明公開了一種高效制備微米級紡錘狀碳酸鈣的方法，該方法基于氯化鈣水溶液，采用NH₃·H₂O?NH₄Cl溶液作為緩沖溶液和沉淀劑，通入CO₂氣體，制備出形貌規整、長度為10～25μm、徑向長度為2.40～4.80μm的紡錘狀碳酸鈣(長徑比為2.00～10.42)，產率可達95％以上。本發明制備的微米級紡錘狀碳酸鈣屬于輕質碳酸鈣，可用作橡膠、塑料、造紙、涂料和油墨等行業的填料，用于有機合成、冶金、玻璃和石棉等生產中，也可用作牙粉、牙膏及其它化妝品的原料。

技術領域

本發明屬于無機材料技術領域，具體涉及一種利用無機鈣源在pH穩定的緩沖溶液體系下吸收二氧化碳，制備出大量微米級紡錘狀碳酸鈣的方法。

背景技術

紡錘形超細碳酸鈣由于具有可控的長徑比，在功能填料及紙張涂布方面具有優異的應用性與性價比。目前，我國生產紡錘狀碳酸鈣的主要方法是：在常溫下，向35％石灰乳中通入30～40％(體積比)的CO₂混合氣進行碳化，得到紡錘狀碳酸鈣，其粒徑一般為幾微米，且粒徑大小不一。在紡錘狀碳酸鈣生產過程中，主要都是通過添加晶型控制劑來控制碳酸鈣的形貌和粒徑，其中主要分為無機添加劑、有機添加劑及晶種等。例如：蔗糖添加法制備0.1～3μm的紡錘狀碳酸鈣；六偏磷酸鈉法制備出長徑為200～600nm、長徑比為4且分散性良好的亞微米紡錘狀碳酸鈣等。目前，中國生產的普通輕質碳酸鈣多是以粒徑為2～3μm紡錘狀聚集體形式存在，尚未有關于大尺寸、均一的紡錘狀碳酸鈣制備方法報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種在不添加晶型控制劑的條件下高效制備微米級紡錘狀碳酸鈣的方法。

針對上述目的，本發明所采用的技術方案是：向pH為10的NH₃·H₂O-NH₄Cl緩沖溶液中加入氯化鈣，攪拌至氯化鈣完全溶解，使所得溶液中鈣離子濃度為0.8～2.0mol/L；然后向所得溶液中連續通入CO₂氣體，在50～80℃下反應8～12小時，離心、洗滌，得到微米級紡錘狀碳酸鈣。

上述制備方法中，優選所得溶液中鈣離子濃度為1～1.5mol/L。

上述制備方法中，進一步優選在60～70℃下反應10小時。

本發明以氯化鈣作為鈣源，以NH₃·H₂O-NH₄Cl為緩沖溶液和沉淀劑，在不添加晶型控制劑的條件下，利用緩沖溶液體系提供穩定的堿性環境，氯化鈣解離出來Ca²⁺能夠與堿性緩沖溶液中OH^-反應生成Ca(OH)₂，再與通入的CO₂氣體反應生成均勻的微米級紡錘狀碳酸鈣，其產率可達95％以上，所得碳酸鈣的長度為10～25μm，徑向長度為2.40～4.80μm，長徑比為2.00～10.42。

附圖說明

圖1是實施例1得到的微米級紡錘狀碳酸鈣的XRD譜圖

圖2是實施例1得到的微米級紡錘狀碳酸鈣的掃描電鏡照片。

圖3是圖2的局部放大圖。

圖4是實施例2得到的微米級紡錘狀碳酸鈣的掃描電鏡照片。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明進一步詳細說明，但是本發明的保護范圍不僅限于這些實施例。

實施例1