[發(fā)明專利]一種鉭酸鋰黑片的回收再利用方法

有效

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• 申請日: 2018-05-29
• 公開（公告）號: CN108624961B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龍勇;于明曉;石自彬;丁雨憧;徐揚(yáng);李和新
• 申請（專利權(quán)）人: 中國電子科技集團(tuán)公司第二十六研究所
• 主分類號: H01L21/477
• 分類號: H01L21/477
• 代理公司: 重慶博凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 50212
• 代理人: 李海華

本發(fā)明公開了一種鉭酸鋰黑片的回收再利用方法，將待處理的不合格鉭酸鋰黑片放置于熱處理爐中，在氧氣氣氛下，在400℃至鉭酸鋰居里溫度范圍內(nèi)進(jìn)行熱處理，冷卻即得到鉭酸鋰白片；鉭酸鋰白片再次經(jīng)過黑化處理得到鉭酸鋰黑片，從而完成不合格鉭酸鋰黑片的回收再利用。本方法可以使黑化電阻率不合適或不均勻的鉭酸鋰黑片恢復(fù)至均勻一致的鉭酸鋰白片，為再次獲得均勻一致的合格鉭酸鋰黑片打好基礎(chǔ)；由于熱處理溫度控制在鉭酸鋰居里溫度以下，保證了鉭酸鋰晶片的壓電性與單疇性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及晶體材料，具體而言，涉及一種鉭酸鋰黑片的回收再利用方法，屬于晶體后處理領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鉭酸鋰（分子式LiTaO₃，簡稱LT）是一種重要的多功能晶體材料，具有較大的壓電系數(shù)、高的機(jī)電耦合系數(shù)、小的頻率溫度系數(shù)和低插入損耗等突出優(yōu)點(diǎn)，是制作寬頻帶、高穩(wěn)定性聲表面波（SAW）濾波器最重要的襯底材料，在智能手機(jī)及軍用電子領(lǐng)域中有巨大的市場前景。

在工業(yè)上，鉭酸鋰晶體主要采用提拉法（Czochralski法），在惰性氣氛或含少量氧氣的惰性氣氛環(huán)境下進(jìn)行生長，然后對其進(jìn)行退火、極化處理。最后經(jīng)過定向、滾圓、切割、研磨、拋光等過程，制作成鉭酸鋰晶片。加工后的晶片視覺上呈現(xiàn)白色、俗稱“白片”，電阻率約為10¹³~10¹⁵Ω.cm。

鉭酸鋰白片雖具有良好的壓電效應(yīng)，但同時(shí)也具有熱釋電性質(zhì)，其高的電阻率使得表面因熱釋電效應(yīng)產(chǎn)生的電荷不能被迅速中和，給SAW器件制作和應(yīng)用帶來許多難以避免的困難。如在濾波器的制作過程中，存在鉭酸鋰襯底片溫度變化的處理，如在襯底表面形成電極薄膜，及光刻中的前烘和后烘等。由于鉭酸鋰晶體高的熱釋電系數(shù)，晶片表面很容易因溫度變化導(dǎo)致大量表面靜電荷積累，這些電荷會(huì)在叉指電極間、晶片間、晶片與工裝間自發(fā)釋放。當(dāng)靜電場達(dá)到一定程度時(shí)，就會(huì)出現(xiàn)晶片開裂、微疇反轉(zhuǎn)和叉指電極燒毀等諸多問題，大大降低了器件的成品率。

針對以上這些問題，國際上興起了利用化學(xué)還原方法（又稱黑化）制備晶片的研究，通過大幅度提高晶片的電導(dǎo)率，可以降低甚至消除熱釋電效應(yīng)，有效的解決了上述難題。經(jīng)過還原處理，晶片的顏色從無色透明變成棕色、黑色甚至幾乎不透明，因此稱之為“黑片”。與常規(guī)鉭酸鋰白片相比，黑片的電阻率大幅度下降，從而減少了靜電放電帶來的危害，但其聲表面波濾波器方面的性質(zhì)跟常規(guī)鉭酸鋰白片相近，并未受到明顯影響。顏色過黑（電阻率很小）的鉭酸鋰晶片會(huì)對SAW濾波器的插入損耗造成影響，同時(shí)還容易導(dǎo)致晶片的加工性差，很容易破裂。而黑化后電阻率一般控制在0.99×10¹⁰-9.9×10¹⁰Ω.cm范圍內(nèi)，可同時(shí)兼顧晶片可加工性和防靜電損傷的特點(diǎn)。

在SAW器件的制備過程中，有時(shí)需要控制電阻率在10¹¹Ω.cm或其它量級，電阻率在10¹⁰Ω.cm量級范圍內(nèi)就不能使用；同時(shí)，在鉭酸鋰黑片的制作過程中，如果還原劑選擇、黑化工藝不合理，或由于操作失誤或其它原因，常常造成晶片黑化不均勻或黑化程度過頭（即電阻率很小）等情況。這些晶片通常作為不合格品處理，通常回收到晶體生長工序，經(jīng)多次清洗作為生長原料使用。這種方法不僅效率低，還增加了運(yùn)行成本。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)對不合格黑片處理存在的效率低、增加運(yùn)行成本等不足，本發(fā)明的目的在于提出了一種鉭酸鋰黑片的回收再利用方法，本方法在不影響產(chǎn)品性能的情況下節(jié)約了成本，提高了利用率。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種鉭酸鋰黑片的回收再利用方法，將待處理的不合格鉭酸鋰黑片放置于熱處理爐中，在氧氣氣氛下，在400℃至鉭酸鋰居里溫度范圍內(nèi)進(jìn)行熱處理，冷卻即得到鉭酸鋰白片；鉭酸鋰白片再次經(jīng)過黑化處理得到鉭酸鋰黑片，從而完成不合格鉭酸鋰黑片的回收再利用。其具體步驟為：

（1）將待處理的不合格鉭酸鋰黑片依次裝入石英舟中，然后將裝有鉭酸鋰黑片的石英舟放入熱處理爐中；