[發明專利]一種金屬鈦的制備裝置以及制備方法有效
| 申請號： | 201810533295.7 | 申請日： | 2018-05-29 |
| 公開（公告）號： | CN108546964B | 公開（公告）日： | 2019-12-24 |
| 發明（設計）人： | 張俊;齊淵洪;嚴定鎏 | 申請（專利權）人： | 鋼研晟華科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C25C3/28 | 分類號： | C25C3/28;C25C7/00 |
| 代理公司： | 11386 北京天達知識產權代理事務所(普通合伙) | 代理人： | 胡時冶;馬東偉 |
| 地址： | 100081 北京市*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 金屬鈦 制備 制備裝置 熔鹽 陰極室 陰極 鈉離子傳導 陽極 導電坩堝 金屬鈉 坩堝 冶金技術領域 室內 碳質還原劑 電化學 電解產物 電解效率 定向遷移 還原反應 氧化反應 制備過程 鈦氧化物 電解法 熱氯化 陽極室 可用 還原 溶解 電源 | ||
1.一種金屬鈦的制備方法，其特征在于，所述金屬鈦的制備方法包括如下步驟：
步驟1：陽極室內，以陽極室NaCl熔鹽為陽極室電解質，陽極室導電坩堝為電解陽極，陽極室NaCl熔鹽發生氧化反應生成Cl2和Na+；
步驟2：陽極室內，鈦氧化物、碳質還原劑以及生成的Cl2發生碳熱氯化反應生成TiCl4和CO溢出；
步驟3：陽極室內，生成的TiCl4和CO混合氣體經冷凝分離得到TiCl4；
步驟4：分離得到的TiCl4加壓注入陰極室NaCl熔鹽中，步驟1生成的Na+通過鈉離子傳導膜定向遷移至陰極室，還原形成金屬鈉，溶解在陰極室NaCl熔鹽中；
步驟5：陰極室內，TiCl4與溶解在陰極室NaCl熔鹽中的金屬鈉發生還原反應，生成金屬鈦和NaCl熔鹽；
所述制備方法還包括如下步驟：陰極室生成的NaCl熔鹽轉移至陽極室，作為陽極室NaCl熔鹽循環利用；
所述陽極室NaCl熔鹽的熔池溫度為810～950℃；
所述陽極室NaCl熔鹽中加入MClx，M為K、Mg或Ca，x為1或2；
所述陽極室NaCl熔鹽中，NaCl與MClx質量比為4～10：1；
所述陽極室NaCl熔鹽與陰極室NaCl熔鹽的質量比為4：1。
2.根據權利要求1所述的金屬鈦的制備方法，其特征在于，所述鈦氧化物為TiO2，所述碳質還原劑與TiO2的質量比為1～2：5。
3.根據權利要求1所述的金屬鈦的制備方法，其特征在于，所述制備方法中，電解電壓為3.5～4.5V，電解時間為2～4h。
4.一種金屬鈦的制備裝置，其特征在于，由電源、陰極導電坩堝、陽極導電坩堝和鈉離子傳導坩堝組成，所述鈉離子傳導坩堝將陰極導電坩堝的內部空間分為陽極室和陰極室，所述陽極室為鈉離子傳導坩堝內的空間，所述陰極室為鈉離子傳導坩堝與陰極導電坩堝之間的空間，所述陽極導電坩堝位于陽極室內；
所述電源的負極與陰極導電坩堝連接，所述電源的正極插入陽極室的陽極室NaCl熔鹽中；陽極室的TiCl4出口與陰極室的TiCl4入口連接。
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