[發明專利]利用電沉積全氟磺酸膜修飾的電極片檢測尿酸的方法有效
| 申請號: | 201810532143.5 | 申請日: | 2018-05-21 |
| 公開(公告)號: | CN108717075B | 公開(公告)日: | 2019-05-10 |
| 發明(設計)人: | 徐征;鄒虹群;張夢琦;劉軍山;王敬 | 申請(專利權)人: | 大連理工大學 |
| 主分類號: | G01N27/30 | 分類號: | G01N27/30;G01N27/333 |
| 代理公司: | 大連理工大學專利中心 21200 | 代理人: | 關慧貞 |
| 地址: | 116024 遼*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 全氟磺酸膜 修飾 電沉積 電極片 尿酸 檢測 磷酸鹽緩沖液 工作電極 差分脈沖伏安法 抗壞血酸溶液 還原型輔酶 抗干擾特性 尿酸檢測 尿酸溶液 全氟磺酸 中性離子 循環法 陰離子 再利用 制備 配制 清洗 存儲 隔離 配置 | ||
1.一種利用電沉積全氟磺酸膜修飾的電極片檢測尿酸的方法,其特征是,該方法首先進行電極片的全氟磺酸膜修飾,然后將全氟磺酸膜修飾的電極片用于尿酸的抗干擾特性檢測;方法的具體步驟如下:
步驟一 電極片的全氟磺酸膜修飾
1)制備電沉積所用的全氟磺酸溶液:稱取5wt%全氟磺酸原液1.2ml,加入4.8ml無水乙醇,超聲2h,使其成為濃度為1wt%的全氟磺酸沉積液;
2)清洗電極片(1),電極片(1)采用標準的三電極體系包括工作電極(1a)、參比電極(1b)和對電極(1c);工作電極(1a)和對電極(1c)均為碳材料,參比電極(1b)為銀/氯化銀電極;將電極片(1)用去離子水沖洗2-3遍,然后把清洗干凈的電極片(1)放在紫外臭氧清洗機內清洗5分鐘;
3)通過電沉積在工作電極上修飾全氟磺酸膜,
將清洗好的電極片(1)固定在盛有1wt%的全氟磺酸沉積液的燒杯( 3) 中,使電極片(1)的三電極區域完全浸泡全氟磺酸沉積液中,將工作電極(1a)和對電極(1c)通過導線分別連接在電化學工作站(2)的正、負極上;將電化學工作站(2)的電壓調至1.5V,以恒壓模式將溶液中的全氟磺酸離子沉積在工作電極(1a)上;觀察電沉積過程中的電流密度變化,當電流密度小于420μA/cm2的時候,停止沉積,此時對應沉積時間為15-20s,如此連續沉積9-12次,此時對應著全氟磺酸膜厚為3μm-4μm;將修飾有全氟磺酸膜的電極片取出自然晾干后保存;
步驟二 將全氟磺酸膜修飾的電極片用于尿酸的抗干擾特性檢測
1)檢測前,將修飾有全氟磺酸膜的電極片浸泡在pH 為7.0的磷酸鹽緩沖液中穩定10分鐘;
2)利用100mM磷酸鹽緩沖液配制濃度為1mM的抗壞血酸溶液和1mM的還原型輔酶的干擾液;
3)利用100mM磷酸鹽緩沖液配置1mM的尿酸溶液,然后與干擾液按體積比1:1混合,獲得混合液;將穩定的修飾有全氟磺酸膜的電極片連接在電化學工作站(2)上,浸入混合液中;然后利用差分脈沖伏安法或者伏安循環法進行檢測,根據采集電化學數據,分析抗壞血酸和還原型輔酶對尿酸響應信號的影響。
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