[發明專利]一種超高效液相色譜-串聯質譜測定有機紫外阻隔劑類物質方法

在審

• 申請號: 201810531946.9
• 申請日: 2018-05-29
• 公開（公告）號: CN108614057A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 馮精蘭;劉琦;田健;胡婉月;孫劍輝
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 41139
• 代理人: 路寬

本發明公開了一種超高效液相色譜?串聯質譜測定有機紫外阻隔劑類物質方法，對兩大類共13種有機紫外阻隔劑進行分析，結果表明，離子選擇性好，靈敏度高，并且與氣相色譜?質譜法相比，分析會時間大大縮短。并且該方法從樣品的前處理方法的角度考慮，可以減少樣品前處理的量以及方便前處理的步驟，進而實現便攜分析其在各類介質中的存在含量以及分布特征的目的。

技術領域

本發明屬于儀器分析技術領域，具體涉及一種超高效液相色譜-串聯質譜測定有機紫外阻隔劑類物質方法。

背景技術

有機紫外阻隔劑(Organic Ultraviolet Filters)是一種光穩定劑，能吸收陽光及熒光光源中的紫外線部分，而本身又不發生變化。按結構大致可分為以下幾類：水楊酸酯類、苯酮類、苯并三唑類、取代丙烯腈類、三嗪類和其他類。

苯并三唑類紫外阻隔劑主要由基團為基體而合成的一類化合物，苯甲酮類紫外阻隔劑的基團為：由于有機紫外阻隔劑中的苯甲酮類和苯并三唑類物質具有不易溶于水，且易溶于有機溶劑等性質而廣泛用于藥品、化妝品、及各種工業添加劑等方面。目前常用的有機紫外吸收劑有：二苯甲酮、鄰氨基苯甲酸酯、二苯甲酰甲烷類化合物。此外，還有近年來使用的新型紫外吸收劑苯并三唑類和羥基苯基均三嗪類。研究表明，在天然水體，生活污水污泥等環境介質中己經檢測到了有機紫外阻隔劑的存在。而另一方面，動物實驗結果表明常用的幾種作為化妝品添加劑的有機紫外阻隔劑具有內分泌干擾效應、遺傳毒性、生殖毒性等多種負面生物效應。相關研究表明，部分苯甲酮類有機紫外阻隔劑在魚類以及人類血液和尿液樣本中被檢測到，總結而言，有機紫外阻隔劑在環境各類介質中的存在及其在人群中的暴露劑量和實際危害效應已成為研究的熱點。

苯并三唑類和苯甲酮類紫外線阻隔劑可采用高效液相色譜(HPLC)、氣相色譜(GC)、氣相色譜/質譜(GC/MS)、氣相色譜/串聯質譜(GC/MS-MS)、液相色譜/串聯質譜(LC/MS-MS) 等方法測定。但氣相色譜法定性能力比較弱，檢測時間較長，并且對樣品預處理的要求比較高，操作復雜，并很難排除其它未知成分的干擾，對于多種紫外阻隔劑類物質的快捷測定存在一定的不便之處。液相色譜與氣相色譜相比，檢測時間大大縮短，出峰時間快并且具有較低的檢出限。超高效液相色譜(UPLC)與普通的高效液相色譜(HPLC)相比，首先具有較高的分離度，其次具有較高的速度，在保證得到同樣質量數據的前提下，UPLC能提供單位時間內更多的信息量。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供超高效液相色譜-串聯質譜測定有機紫外阻隔劑類物質方法，以解決現有技術存在的分析時間長、不便于實現定性定量同時進行的不足之處。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是，一種超高效液相色譜-串聯質譜測定有機紫外阻隔劑類物質方法，檢測條件如下：

色譜條件如下：

色譜柱為Agilent Eclipse Plus-C18(2.1×100mm,1.8μm)，進樣體積2μL，流動相為流動相A 和流動相B的混合體系，流動相A為甲酸水溶液，甲酸水溶液中甲酸與水的體積比為 0.1:100，流動相B為甲醇，采用梯度洗脫；

質譜條件如下：

離子源為電噴霧離子源模式(ESI)；掃描模式：為正離子模式；檢測方式：采用動態的 MRM和觸發式MRM多種采集模式；毛細管電壓為3500V；碰撞氣為N₂，溫度為350℃，流速11L/min；噴霧器壓力為30psi。

優選的，所述色譜條件中，梯度洗脫時流動相B在不同時間段的體積百分比為：0～3min 時，60％；3～8min時，90％；8～8.1min時，95％；8.1～10min時，100％；10～10.1min時， 100％；10.1min以后，60％。