[發明專利]一種鉬摻雜的鐵/鎳層狀陣列@泡沫鎳基復合電極材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201810531509.7
• 申請日: 2018-05-29
• 公開（公告）號: CN108754532B
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 喻發全;李攀;王建芝;諶偉明;薛亞楠;蔡寧
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C25B11/054
• 分類號: C25B11/054;C25B11/091;C25B11/04;C25B1/04
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

1.一種鉬摻雜的鐵/鎳層狀陣列@泡沫鎳基復合電極材料，其特征在于，所述材料以泡沫鎳為基底，所述泡沫鎳的表面生長有鐵/鎳層狀雙金屬氫氧化物陣列，所述陣列中摻雜有金屬鉬；其制備原料包括鐵鹽、鎳鹽，且兩者的用量摩爾比為1：1.5~2.5；制備過程中需要加入氟化氨、聚乙二醇，其中聚乙二醇的分子量為1000~10000；所述鉬摻雜的鐵/鎳層狀陣列@泡沫鎳基復合電極材料在析氫實驗中達到10mA/cm³的電流密度所需要的過電位為69mV；

所述鉬摻雜的鐵/鎳層狀陣列@泡沫鎳基復合電極材料的制備方法，包括以下步驟：

1）利用有機溶劑和酸浸泡去除泡沫鎳表面油污和氧化層，對泡沫鎳進行預處理；

2）將鐵鹽、鎳鹽、去離子水按比例配置成鐵、鎳鹽化合物前驅體溶液，將鐵、鎳鹽化合物前驅體與泡沫鎳共同置于高壓釜中密閉反應，反應結束后，洗滌干燥，得到表面生長有鐵/鎳層狀雙金屬氫氧化物陣列的泡沫鎳；

3）將步驟2）所得泡沫鎳放入鉬鹽溶液中，通過水熱法反應摻雜金屬鉬，水洗干燥；

4）將步驟3）所得產物通過高溫碳化、在氫氬混合氣氛圍中高溫煅燒，隨后自然冷卻，即得到鉬摻雜的鐵/鎳層狀陣列@泡沫鎳基復合電解水析氫催化劑。

2.一種鉬摻雜的鐵/鎳層狀陣列@泡沫鎳基復合電極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）利用有機溶劑和酸浸泡去除泡沫鎳表面油污和氧化層，對泡沫鎳進行預處理；

2）將鐵鹽、鎳鹽、去離子水按比例配置成鐵、鎳鹽化合物前驅體溶液，將鐵、鎳鹽化合物前驅體與泡沫鎳共同置于高壓釜中密閉反應，反應結束后，洗滌干燥，得到表面生長有鐵/鎳層狀雙金屬氫氧化物陣列的泡沫鎳；

3）將步驟2）所得泡沫鎳放入鉬鹽溶液中，通過水熱法反應摻雜金屬鉬，水洗干燥；

4）將步驟3）所得產物通過高溫碳化、在氫氬混合氣氛圍中高溫煅燒，隨后自然冷卻，即得到鉬摻雜的鐵/鎳層狀陣列@泡沫鎳基復合電解水析氫催化劑。

3.根據權利要求2所述的鉬摻雜的鐵/鎳層狀陣列@泡沫鎳基復合電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2）的具體方法如下：將鐵鹽、鎳鹽、氟化氨、聚乙二醇和尿素加入去離子水中，充分溶解，得到鐵、鎳鹽化合物前驅體溶液，加入處理后的泡沫鎳，升溫至100-150℃，反應4~6h，即得表面生長有鐵/鎳層狀雙金屬氫氧化物陣列的泡沫鎳。

4.根據權利要求3所述的鉬摻雜的鐵/鎳層狀陣列@泡沫鎳基復合電極材料的制備方法，其特征在于，所述鐵鹽、鎳鹽、氟化氨、聚乙二醇、尿素的用量摩爾比為1：1.5~2.5：1.5~20：0.01~0.1：5~10。

5.根據權利要求3所述的鉬摻雜的鐵/鎳層狀陣列@泡沫鎳基復合電極材料的制備方法，其特征在于，所述鐵鹽包括硝酸鐵、氯化鐵、硫酸鐵，所述鎳鹽包括硝酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳。

6.根據權利要求3所述的鉬摻雜的鐵/鎳層狀陣列@泡沫鎳基復合電極材料的制備方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量為1000~10000。

7.根據權利要求2所述的鉬摻雜的鐵/鎳層狀陣列@泡沫鎳基復合電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3）的具體方法如下：首先將鉬鹽在水中溶解，將步驟2）所得表面生長有鐵/鎳層狀雙金屬氫氧化物陣列的泡沫鎳加入鉬鹽中，置于高壓釜中密閉反應，升溫至180~200℃，反應10~12h，反應結束后分離、水洗、干燥；再放入管式爐中，通入氮氣15~30min后，按5℃/min的升溫速率升溫至300℃，保溫1~2h后，按同樣的速率降至室溫；接著通入5% H₂/95%Ar混合氣15~30min后，按5℃/min的升溫速率升溫至450℃，保溫1~2h，按同樣速率降溫至室溫，取出即得目標產物。

8.根據權利要求7所述的鉬摻雜的鐵/鎳層狀陣列@泡沫鎳基復合電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中的鉬鹽為七鉬酸銨，鉬鹽溶液的濃度為1~2mmol/L，鉬鹽與表面生長有鐵/鎳層狀雙金屬氫氧化物陣列的泡沫鎳的質量比為0.9~1.8：100。

9.一種根據權利要求1所述的鉬摻雜的鐵/鎳層狀陣列@泡沫鎳基復合電極材料的應用，其特征在于，所述的鉬摻雜的鐵/鎳層狀陣列@泡沫鎳基復合電極材料在電解水析氫中的應用。