[發(fā)明專利]四氯乙烯制備三氟乙酰氯的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810530016.1
• 申請日: 2018-05-29
• 公開（公告）號: CN108558650A
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張曉飛;顧小兵;陳建海;高國軍
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇藍(lán)色星球環(huán)保科技股份有限公司
• 主分類號: C07C51/58
• 分類號: C07C51/58;C07C53/48;C07C19/12;C07C17/087;C07C17/20
• 代理公司: 南京中高專利代理有限公司 32333
• 代理人: 呂波

1.一種四氯乙烯制備三氟乙酰氯的方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟：

（1）三氟二氯乙烷的制備：將氟化氫通過氟化氫預(yù)熱器預(yù)熱至比飽和溫度高5-80℃，將四氯乙烯通過四氯乙烯預(yù)熱器預(yù)熱至25-70℃，然后分別通入反應(yīng)器中，氟化氫與四氯乙烯摩爾比為6-8:1，控制反應(yīng)溫度為25-180℃，在0.5-1.5 MPa壓力下，催化劑作用下，反應(yīng)10-20min，反應(yīng)器反應(yīng)后的物料通入理論板數(shù)為20-100塊的回流塔進(jìn)行初步分離，塔底得到三氟二氯乙烷、四氟一氯乙烷和氟化氫的混合物；所述的催化劑選用氯化銻、氯化鋅、氯化鋁、氯化鉍中的一種或幾種；

（2）三氟乙酰氯的制備：步驟（1）中制得的三氟二氯乙烷、四氟一氯乙烷和氟化氫的混合物轉(zhuǎn)移至反應(yīng)罐內(nèi)，攪拌下連續(xù)通入氧氣和氯氣，通過汞燈輻射進(jìn)行光化學(xué)氧化反應(yīng)，反應(yīng)中汽化的三氟二氯乙烷、四氟一氯乙烷和氟化氫的混合物通過安裝在反應(yīng)器上方的冷凝器冷凝回流到反應(yīng)器內(nèi)繼續(xù)參與反應(yīng)，產(chǎn)品三氟乙酰氯從冷凝器頂部排出，副產(chǎn)氯化氫通過水洗吸收，未反應(yīng)的氯氣通過堿洗吸收進(jìn)行處理；同時(shí)維持反應(yīng)罐內(nèi)1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的液面恒定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氯乙烯制備三氟乙酰氯的方法，其特征在于：所述步驟（1）中催化劑選用氯化銻、氯化鋅和氯化鉍的混合物，其摩爾比為1:1.2-1.6:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種四氯乙烯制備三氟乙酰氯的方法，其特征在于：所述步驟（1）中催化劑選用氯化銻、氯化鋅和氯化鉍的混合物，其摩爾比為1:1.5:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種四氯乙烯制備三氟乙酰氯的方法，其特征在于：所述反應(yīng)罐內(nèi)氣液相界面以下有遮光構(gòu)件，所述遮光構(gòu)件采用耐腐蝕的遮光布，所述遮光布位于反應(yīng)罐的外側(cè)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯乙烯制備三氟乙酰氯的方法，其特征在于：所述汞燈從反應(yīng)罐的上方插入。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯乙烯制備三氟乙酰氯的方法，其特征在于：所述反應(yīng)罐內(nèi)的回流溫度為120-130℃，回流比為2.5-3。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯乙烯制備三氟乙酰氯的方法，其特征在于：所述步驟（2）中維持反應(yīng)罐內(nèi)1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的液面恒定采用導(dǎo)液管導(dǎo)入。