[發(fā)明專利]一種EDTA二鈉輔助離子交換制備Ag2 有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810529896.0 | 申請(qǐng)日： | 2018-05-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108772059B | 公開（公告）日： | 2020-03-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 常立民;王海瑞;孫桃 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 吉林師范大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J23/50 | 分類號(hào)： | B01J23/50;B01J35/02;C02F1/32;C02F101/38 |
| 代理公司： | 長(zhǎng)春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201 | 代理人： | 李泉宏 |
| 地址： | 136000 吉林*** | 國(guó)省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 edta 輔助 離子交換 制備 ag base sub | ||
1.一種EDTA二鈉輔助離子交換制備Ag2O-TiO2復(fù)合膜層的方法，具體步驟如下：
1)以鈦片基體材料為陽極，不銹鋼電解槽為陰極，以含有前驅(qū)離子的溶液為電解液，利用微弧氧化法，在鈦片基體上制備含前驅(qū)離子的TiO2膜層；所述鈦片基體材料為純鈦或鈦合金；
2)將摻雜前驅(qū)離子的TiO2膜層浸入Ag離子交換液中，利用膜層中的前驅(qū)離子置換出Ag離子交換液中的Ag離子，并在膜層表面原位形成納米Ag2O顆粒，最終得到納米Ag2O修飾TiO2異質(zhì)結(jié)光催化膜層材料；
步驟1)中所述的含有前驅(qū)離子的電解液為含有前驅(qū)離子、磷酸根離子和乙二胺四乙酸根離子的水溶液；前驅(qū)離子是指與EDTA絡(luò)合穩(wěn)定常數(shù)大于Ag離子與EDTA絡(luò)合穩(wěn)定常數(shù)的離子；
步驟1)中所述的含有前驅(qū)離子的電解液通過將8-16g/L磷酸三鈉、2-6g/L乙二胺四乙酸二鈉鹽和6-10g/L前驅(qū)離子的硝酸鹽或醋酸鹽加入到1L純水中攪拌至完全溶解制得；
步驟2)中Ag離子交換液的配置方法如下：
a、分別配置溶液A和溶液B：
溶液A：1-10g/L硝酸銀溶液；
溶液B：1-4g/L乙二胺四乙酸二鈉鹽和0.5-4g/L氫氧化鉀混合溶液；
b、將溶液A逐滴緩慢加入到溶液B中，出現(xiàn)沉淀物后，離心，取上清液，即為離子交換所用溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的EDTA二鈉輔助離子交換制備Ag2O-TiO2復(fù)合膜層的方法，其特征在于，
步驟1)中在使用微弧氧化法時(shí)電源參數(shù)設(shè)置如下：
電源采用雙相脈沖模式，頻率在50-1200赫茲，占空比45-80％，所述電源輸入模式在恒壓模式和恒流模式下的電參數(shù)設(shè)置如下：
在恒壓模式下，施加正向電壓350V-450V，保持處理時(shí)間20-60min；
在恒流模式下，施調(diào)節(jié)正向電壓，使其電流密度為0.01A/cm2-1A/cm2，保持處理時(shí)間20-60min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的EDTA二鈉輔助離子交換制備Ag2O-TiO2復(fù)合膜層的方法，其特征在于，含有前驅(qū)離子的電解液由8g/L磷酸三鈉、2g/L乙二胺四乙酸二鈉鹽和6g/L乙酸鈣加入到1L純水中攪拌至完全溶解制得。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的EDTA二鈉輔助離子交換制備Ag2O-TiO2復(fù)合膜層的方法，其特征在于，步驟1)中微弧氧化處理參數(shù)設(shè)置為：電源模式采用恒壓模式，在450V的恒定正向電壓下處理時(shí)間為30min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的EDTA二鈉輔助離子交換制備Ag2O-TiO2復(fù)合膜層的方法，其特征在于，溶液A：3g/L硝酸銀溶液；溶液B：2g/L乙二胺四乙酸二鈉鹽和1g/L氫氧化鉀混合溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的EDTA二鈉輔助離子交換制備Ag2O-TiO2復(fù)合膜層的方法，其特征在于，所述的前驅(qū)離子為Ca、Cu、Fe、Ni、Mn、Co或Ce元素的金屬離子。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的EDTA二鈉輔助離子交換制備Ag2O-TiO2復(fù)合膜層的方法，其特征在于，步驟2)中離子置換工藝參數(shù)具體如下：將Ag離子交換液水浴加熱，溫度控制在在0-100℃之間，浸泡時(shí)間為2-6小時(shí)。
8.一種采用如權(quán)利要求1～7中任意一項(xiàng)所述制備方法制備得到的Ag2O-TiO2復(fù)合膜層材料。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的Ag2O-TiO2復(fù)合膜層材料，其特征在于，其結(jié)構(gòu)為多孔形貌，表層修飾納米Ag2O顆粒，Ag2O顆粒粒徑在5-70nm，內(nèi)層為TiO2層，膜層的厚度為5-100μm。
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