[發明專利]高活性復合釩酸鉍光催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201810529737.0
• 申請日: 2018-05-29
• 公開（公告）號: CN108671906B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發明（設計）人: 吳德斌
• 申請（專利權）人: 江蘇海川卓越密封材料有限公司
• 主分類號: B01J23/22
• 分類號: B01J23/22;B01J35/00;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/30
• 代理公司: 南京蘇創專利代理事務所(普通合伙) 32273
• 代理人: 楊勇

1.一種高活性復合釩酸鉍光催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一、磁性顆粒SiO₂/NiFe₂O₄的制備：將摩爾比為2:1的FeCl₃和NiCl₂溶解于去離子水中，在高速攪拌下滴加NaOH溶液，調節PH值為10-12，攪拌反應0.5-2h，反應完成后，將沉淀物分別用去離子水和無水 乙醇多次洗滌，干燥煅燒后得到NiFe₂O₄；將濃氨水和去離子水加入至無水乙醇中得到混合溶液A，高速攪拌下將NiFe₂O₄加入混合溶液A，經過超聲分散后得到NiFe₂O₄溶液，將正硅酸乙酯溶解于無水乙醇中得到質量濃度為0.1-0.5mol/L的正硅酸乙酯的乙醇溶液，然后將Si/Ni摩爾比為1:1的正硅酸乙酯的乙醇溶液攪拌滴加至NiFe₂O₄溶液中，攪拌反應1-2h后，分離出沉淀物，將沉淀物洗滌，干燥后得到所述磁性顆粒SiO₂/NiFe₂O₄；

步驟二、陽離子木質素胺的制備：將木質素和質量濃度為0.2-0.8mol/L的NaOH溶液投入三口反應瓶中，所述木質素和NaOH溶液的質量體積比為(2-5)g：(4-10)ml，常溫下攪拌至木質素溶解，將其經過超聲活化后，分別攪拌加入甲醛和三乙烯四胺，所述NaOH溶液、三乙烯四胺和甲醛的體積比為(1.5-2.5)：(1-2)：1，在水浴65～80℃條件下，回流反應1-3h，反應結束后，將反應物中加入沉淀劑，最后將沉淀物經多次沖洗、過濾，再真空干燥，得到陽離子木質素胺；

步驟三、納米釩酸鉍的制備：將五水硝酸鉍溶解于稀硝酸中得到硝酸鉍溶液，然后在室溫下，將檸檬酸攪拌加入硝酸鉍溶液中，再將混合液的PH值調整為7-9后得到反應液A，將NH₄VO₃和檸檬酸分別投入80-100℃的蒸餾水中，溶解得到反應液B，將Bi/V摩爾比為1：1的反應液A和反應液B混合后，將反應體系的pH值調整為6-8，在70～85℃下，將步驟二得到的陽離子木質素胺攪拌加入反應體系中，攪拌反應1-3h后，在水浴溫度60-80℃下回流1-2h，反應結束后，分離沉淀物，將沉淀物分別用去離子水和無水 乙醇多次洗滌至中性，經真空干燥，高溫煅燒后研磨得到所述納米釩酸鉍；

步驟四、高活性復合釩酸鉍光催化劑的制備：將步驟一中得到的磁性顆粒和步驟三中得到的納米釩酸鉍加入乙醇溶液中，攪拌均勻，用去離子水洗滌，凍干得到所述高活性復合釩酸鉍光催化劑。

2.根據權利要求1所述的高活性復合釩酸鉍光催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述混合溶液A中的濃氨水、去離子水和無水乙醇的體積比為(2.5-4)：1：(6-9)。

3.根據權利要求1所述的高活性復合釩酸鉍光催化劑的制備方法，其特征在于所述步驟三中陽離子木質素胺與五水硝酸鉍的質量比為(0.03-0.2)：1。

4.根據權利要求1或2所述的高活性復合釩酸鉍光催化劑的制備方法，其特征在于所述步驟二中的沉淀劑為質量分數為10％的K₃Fe(CN)₆。

5.根據權利要求3所述的高活性復合釩酸鉍光催化劑的制備方法，其特征在于所述步驟二中超聲活化條件為：工作頻率為40KHZ，功率為250W，溫度為30-35℃。

6.根據權利要求4所述的高活性復合釩酸鉍光催化劑的制備方法，其特征在于所述步驟三中所述五水硝酸鉍和檸檬酸的摩爾比為1：(1.5-2.5)；所述NH₄VO₃和檸檬酸的摩爾比為1：(1-3)。

7.根據權利要求6所述的高活性復合釩酸鉍光催化劑的制備方法，其特征在于所述步驟三中高溫煅燒條件為：煅燒溫度300-500℃，煅燒時間為1-2h。

8.一種根據權利要求1-7任一項所述的方法制備得到的高活性復合釩酸鉍光催化劑，其特征在于：所述納米釩酸鉍和磁性顆粒的質量比為2：0.15。