[發(fā)明專利]一種煙葉煙氣中4-(N-甲基-N-亞硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810529416.0
• 申請日: 2018-05-29
• 公開（公告）號: CN108445112B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 申欽鵬;劉春波;何沛;湯丹瑜;蔣薇;張鳳梅;郭樹偉;司曉喜;劉志華;唐石云;朱瑞芝;尤俊衡;蘇鐘璧
• 申請（專利權(quán)）人: 云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京市領(lǐng)專知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11590
• 代理人: 楊兵

1.一種煙葉煙氣中4-(N-甲基-N-亞硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)的檢測方法，其特征在于包括樣品制備和分析，具體包括用紅外鏡面反射爐模擬卷煙抽吸、玻璃纖維濾片捕集煙氣、有機(jī)溶劑萃取和GC-MS分析，具體如下：

(A)樣品處理：煙葉樣品和玻璃纖維濾片放置恒溫恒濕下平衡48h；

(B)煙葉模擬抽吸：稱取3.0g-10g的步驟A得到的煙葉樣品，置入石英管中，石英管放置紅外鏡面反射爐中，然后在紅外鏡面反射爐的另一端連接盛有玻璃纖維濾片的捕集器，用紅外線對石英管進(jìn)行升溫程序加熱，并在加熱時向石英管內(nèi)通入空氣以模擬煙葉燃燒過程，隔一段時間后停止紅外線加熱并改向石英管內(nèi)通入氮氣以模擬煙葉陰燃過程，反復(fù)執(zhí)行加熱通空氣和停止加熱通氮氣的步驟若干次，待模擬抽吸完成后，取出玻璃纖維濾片；

(C)有機(jī)溶劑萃取：將步驟B得到的濾片放入50mL錐形瓶中，加入10mL-20mL含內(nèi)標(biāo)D4-NNK的有機(jī)溶劑，超聲萃取10-20min，萃取液減壓濃縮至1mL；

(D)GC-MS分析：將步驟C得到的含有NNK萃取液進(jìn)入到氣相色譜系統(tǒng)，質(zhì)譜檢測定量；

步驟B中的紅外鏡面反射爐的程序升溫條件為：模擬燃燒過程中溫度經(jīng)2s升溫至40℃，經(jīng)4s升溫至900℃，模擬陰燃過程中溫度經(jīng)4s降溫至40℃，經(jīng)2s降溫至室溫；

步驟C中的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、二氯甲烷或丙酮中的一種；

步驟D中的GC-MS條件如下：

氣相色譜柱：HP-5MS，60m×0.25mm×0.25μm；載氣：氦氣，純度≥99.999％；流量：1mL/min；進(jìn)樣口溫度250℃；

色譜柱升溫程序：初始溫度150℃，保持1min，以10℃/min速率升至180℃，再以3℃/min速率升至250℃，保持10min；

質(zhì)譜條件：電離方式：EI源；電離能量：30eV；離子源溫度：250℃；四級桿溫度：120℃；掃描模式：選擇離子檢測(SIM)模式，NNK與D4-NNK的定量離子分別為m/z 177和181。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟A所述的煙葉樣品和玻璃纖維濾片是經(jīng)過在溫度22℃±2℃和相對濕度60±5％條件下平衡48h處理的。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟B中的煙葉樣品的質(zhì)量為3.0g～10.0g。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟B中通入的空氣的流速為40-50sccm，通入的氮氣的流速為40-50sccm。