[發明專利]一種含銅廢水回收納米銅粉的制備方法

在審

• 申請號: 201810529366.6
• 申請日: 2018-05-26
• 公開（公告）號: CN108723384A
• 公開（公告）日: 2018-11-02
• 發明（設計）人: 宋曰海;馬麗杰
• 申請（專利權）人: 煙臺大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種含銅廢水回收納米銅粉的制備方法，包括將含銅廢水引入反應器并攪拌，將含銅廢水pH調節至11~12之間，將還原劑溶液加入到含銅廢水中，并通氣攪拌，離心分離獲得納米銅粉。本發明方法所得的納米銅粉粒徑分布均勻、導電性好、抗氧化性強、成本低，且具有優異的電磁屏蔽性能，為含銅廢水資源再回收的有效利用。

技術領域

本發明涉及一種含銅廢水回收納米銅粉的制備方法，尤其涉及一種可作為微電子器件的生產，用于制造多層陶瓷電容器終端的納米銅粉的制備方法，屬于化工廢水處理技術領域。

背景技術

隨著冶金工業和電子工業的發展，產生了大量的電解銅制備產生的廢水、電鍍銅廢水、化學鍍銅以及制備銅粉過程產生的洗滌廢水，這些含銅廢水具有較高經濟價值，但對人及環境都有危害。含銅廢水在排放前如能回收利用則不僅可解決銅對環境的污染問題，而且節約資源，具有較高的經濟價值。

目前國內外對化學法處理含銅廢水研究較多，主要有化學沉淀法、置換法、電解法等,并且大多已應用于實際生產中,但未發現從含銅廢水中回收銅并制備成納米銅粉。

納米銅粉由于其低電阻可以用于電子元器件的連接。納米銅粉作為重要的工業原料，代替貴金屬粉末在制作高級潤滑油、導電漿料、高效催化劑等方面可大大降低工業成本，有著廣闊的應用前景。因此，近年來對納米銅粉的研究已經引起了國內外的廣泛關注。目前，納米銅粉的制備主要分為物理法和化學法。

但現有技術中納米銅粉在制備、分離、處理及存放過程中，容易團聚，降低了納米銅粉的使用性能。

發明內容

本發明針對現有含銅廢水處理工藝存在的不足，提供一種含銅廢水制備納米銅粉的方法。本發明解決了納米銅粉的團聚問題，從含銅廢水中直接回收納米銅粉。本發明解決上述技術問題的技術方案如下：

一種含銅廢水回收制備納米銅粉的制備方法，包括如下步驟：

1）將含銅廢水引入反應器，通入壓縮空氣攪拌，曝氣處理時間20分鐘；

2）將pH調節劑加入步驟1）處理后所得的含銅廢水中，使pH值控制在11~12之間；

3）將還原劑溶液加入到步驟2）所得的廢水中，并通氣攪拌，發生還原反應時間2~3小時，使納米銅粉均勻析出，其中，所述還原劑為水合肼、乙二醇中的任意一種或二種的混合物，并且銅粉與所述還原劑的質量比為1：（0.1～0.01）；

4）將步驟3）所得的含納米銅粉的廢液加入到離心分離機中，離心分離得到納米銅粉；

5）將步驟4）得到的納米銅粉置于抗氧化劑中浸泡20分鐘，溫度60℃，然后真空干燥，即得。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。

進一步，步驟1）中所述含銅廢水為堿性或者為酸性，銅離子的存在形式為銅離子、絡合銅離子，廢水中含有硫酸根離子、硝酸根離子、氯離子、乙酸根離子任意一種或多種，廢水中銅的含量為0.1~100g/L，壓縮空氣壓力大于2個大氣壓。

進一步，步驟2）中所述pH調節劑為氨水、氫氧化鈉中的一種或兩種的混合。

進一步，步驟4）中所述離心分離的轉速設定為8000～9000r/min。

進一步，步驟5）中所述抗氧化劑為硬脂酸甘油酯、苯并三氮唑中的任意一種或兩種與乙醇的混合物，銅粉與所述抗氧化劑的質量比為（100～1000）：1。

進一步，步驟5）中所述真空干燥溫度為50~60℃，時間60分鐘。