[發明專利]表面富鋁的NaY分子篩及其制備方法

有效

• 申請號: 201810528722.2
• 申請日: 2018-05-28
• 公開（公告）號: CN110540214B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 付強;李永祥;張成喜;胡合新;慕旭宏;舒興田
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C01B39/24
• 分類號: C01B39/24
• 代理公司: 北京英創嘉友知識產權代理事務所(普通合伙) 11447
• 代理人: 周建秋;蘇瑞

1.一種表面富鋁的NaY分子篩，其特征在于，所述分子篩的表面SiO₂/Al₂O₃的摩爾比為2.5～5，體相SiO₂/Al₂O₃的摩爾比為6～10，所述分子篩的Al分布參數D滿足：1.2≤D≤4，其中，D＝Al(S)/Al(C)，Al(S)表示采用XPS方法測定的分子篩表面及表面以下2～6nm區域內的鋁含量，Al(C)表示采用XRF方法測定的分子篩的整體鋁含量。

2.一種制備權利要求1所述的NaY分子篩的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

a、將導向劑與第一硅源混合，得到第一混合物，所述導向劑的摩爾組成為Na₂O：A1₂O₃：SiO₂：H₂O＝(6～25)：1：(6～25)：(200～400)；

b、將步驟a中得到的所述第一混合物與第二硅源、鋁源和水混合，得到第二混合物；

c、將步驟b中得到的所述第二混合物進行水熱晶化，收集固體產物；

其中，以SiO₂計，所述第一硅源與第二硅源的重量比為1：(0.01～12)。

3.根據權利要求2所述的方法，其中，步驟a中，所述導向劑的制備步驟包括：將偏鋁酸鈉與水玻璃混合，得到第三混合物，并將所述第三混合物進行動態陳化和靜置陳化，然后再與水混合，得到所述導向劑。

4.根據權利要求3所述的方法，其中，所述動態陳化包括：在15～60℃下攪拌陳化5～48小時；所述靜置陳化包括：在15～60℃下靜置陳化5～48小時。

5.根據權利要求2所述的方法，其中，步驟a中，所述第一硅源為選自水玻璃、膠體二氧化硅和硅溶膠中的至少一種。

6.根據權利要求2所述的方法，其中，步驟a中，當所述第一硅源為固態硅源時，所述混合在攪拌條件下進行，所述攪拌時間為30～180min。

7.根據權利要求2所述的方法，其中，步驟b中，所述第二混合物的摩爾組成為Na₂O：A1₂O₃：SiO₂：H₂O＝(2～6)：1：(8～20)：(200～400)。

8.根據權利要求2所述的方法，其中，步驟b中，所述第二硅源為選自水玻璃、硅鋁凝膠和硅鋁溶膠中的至少一種。

9.根據權利要求8所述的方法，其中，所述硅鋁凝膠的SiO₂/Al₂O₃的摩爾比為6～16，所述硅鋁溶膠的SiO₂/Al₂O₃的摩爾比為6～16。

10.根據權利要求2所述的方法，其中，步驟b中，所述鋁源為選自偏鋁酸鈉、硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁和擬薄水鋁石中的至少一種。

11.根據權利要求2所述的方法，其中，以元素計并以摩爾計，所述導向劑中的鋁元素占所述第二混合物中的鋁元素的比例為3～30％。

12.根據權利要求2所述的方法，其中，步驟c中，所述水熱晶化的條件為：溫度為90～100℃，時間為15～48小時。