[發明專利]一種空心硫硒化鉬納米球的制備方法

有效

• 申請號: 201810528627.2
• 申請日: 2018-05-29
• 公開（公告）號: CN108373141B
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發明（設計）人: 陳守剛;林博;于美燕;林志萍;王成偉;邱文正
• 申請（專利權）人: 中國海洋大學
• 主分類號: C01B19/00
• 分類號: C01B19/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海雙誠知識產權代理事務所(普通合伙) 31423
• 代理人: 高利丹

本發明公開一種簡便可行的制備方法，用于水熱制備尺度均勻的一種空心硫硒化鉬納米球的制備方法，流程如下：A.將硒粉與硫粉溶于水合肼中，水浴加熱攪拌；B.四水合鉬酸銨加入到二甲基甲酰胺溶液中，攪拌后轉移至聚四氟乙烯內襯中；C將水合肼溶液注射至內襯中，密封后加熱；D.反應釜自然冷卻至室溫，收集黑色產物，使用無水乙醇和去離子水洗滌，于60℃真空干燥。該工藝原料易得，制備方法操作簡單，反應條件易于實現，且產物具有空心結構，尺寸均一，形態規整，分布均勻，元素含量連續可調，具有寬泛的可見光吸收范圍以及光熱轉化能力。

技術領域

本發明涉及納米材料領域，尤其涉及一種空心硫硒化鉬納米球的制備方法。

背景技術

過渡金屬硫、硒化物因其獨特的晶體結構與電子結構，具有類似于石墨烯獨特的物理、化學性質且不含碳原子而被譽為“無機石墨烯”。這類化合物往往具有X-M-X（M：Mo，W等過渡金屬元素；X：S，Se等ⅥA族元素）類夾心三明治結構，傳統上應用于固體潤滑劑，發光二極管，場效應發射管等方面，近年來其應用范圍不斷擴大，在光學，電學，能源，傳感，生物等方面的研究均取得巨大進展，因此引起了學界的廣泛關注。

MoS₂，MoSe₂均屬于過渡金屬硫、硒化物，具有類似石墨烯的層狀結構，層內Mo-S或Mo-Se以共價鍵形式結合，層間以范德華力結合，故目前該類材料多以納米層狀，片狀結構見于報道。其他特殊形狀如棒狀，管狀，線狀，花狀等納米結構多以模板法合成，步驟繁瑣，成本較高。而納米球狀，尤其是非模板法一步制備出的，S和Se兩種元素共存的空心球狀硫硒化鉬 (MoS_2xSe_2(1-x)) 少之又少。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種簡便可行的一步水熱法，用于制備尺度均勻的具有空心結構的硫硒化鉬納米球。

上述目的是通過如下技術方案實現的：以水合肼（N₂H₄·H₂O），硒粉，硫粉，四水合鉬酸銨為原料，通過水熱法直接制備空心硫硒化鉬納米球，具體步驟如下：

(1) 將硒粉與硫粉溶于水合肼中，在80℃下持續攪拌1h，使完全溶解，配制出一定S/Se元素比例的水合肼混合溶液；

(2) 四水合鉬酸銨加入到二甲基甲酰胺溶液中，攪拌后轉移至100ml容量聚四氟乙烯內襯中；

(3) 將水合肼混合溶液注射至聚四氟乙烯內襯中，密封后將水熱反應釜轉移至干燥箱內，于180-200℃保溫4-12h；

(4) 待水熱反應釜自然冷卻至室溫，收集黑色產物，并使用無水乙醇和去離子水反復洗滌，于60℃真空干燥箱內烘干4h后既得空心硫硒化鉬納米球。

步驟(1)中所說加入的S、Se 兩種元素的摩爾比設置為1:0, 3:1, 1:1, 1:3, 0:1。

步驟(2)中所說Mo元素的摩爾量應為S、Se兩種元素摩爾量之和的1/2。

步驟(4)中所說無水乙醇與去離子水的體積比應為1:3。

本發明原料易得，制備方法操作簡單，反應條件易于實現，所得空心硫硒化鉬納米球尺寸均一，直徑約為230nm左右，分布均勻。

附圖說明

圖1為例一產物的掃描電鏡(SEM)圖；

圖2為例一產物的透射電鏡(TEM)圖；

圖3為例一產物的X射線衍射(XRD)圖；

圖4為例一產物的X射線光電子能譜分析（XPS）圖譜；

圖5為例一產物的紫外可見吸收光譜（uv-vis）圖；

圖6為本發明所制備空心硫硒化鉬納米球的光熱轉化能力。