[發明專利]一種在緩沖溶液介質中黃芩苷鑭或鈰配合物的制備方法

在審

• 申請號: 201810528327.4
• 申請日: 2018-05-26
• 公開（公告）號: CN108727452A
• 公開（公告）日: 2018-11-02
• 發明（設計）人: 程先忠;周國慶;邱銀生;吳仲元;胡廷平
• 申請（專利權）人: 武漢輕工大學
• 主分類號: C07H23/00
• 分類號: C07H23/00;C07H1/00;A61P1/12;A61P31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種在緩沖溶液介質中黃芩苷鑭或鈰配合物的制備方法，其特征在于：包括以下步驟，

1）將黃芩苷、鑭/鈰鹽分別溶于pH5～6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，制備成黃芩苷溶液、鑭或鈰離子前驅液；

2）將鑭或鈰離子前驅液緩慢滴加到黃芩苷溶液中，滴加速度為1～2.5 mL，在加熱攪拌的條件下，進行充分反應，所述反應溶液中鑭或鈰鹽與黃芩苷物質的摩爾量比為1：1.3～1.6；

3）將所得的沉淀產物，過濾、用乙醇溶液洗滌、真空干燥，即得所述的黃芩苷-鑭或鈰配合物。

2.根據權利要求1所述的一種在緩沖溶液介質中黃芩苷鑭或鈰配合物的制備方法，其特征在于：所述反應的摩爾投料比為黃芩苷、鑭/鈰鹽的用量比為1：1.3～1.6，優選為1：1.4～1.5。

3.根據權利要求2所述的一種在緩沖溶液介質中黃芩苷鑭或鈰配合物的制備方法，其特征在于：乙酸-乙酸鈉緩沖溶液pH5～6，乙酸鈉的摩爾濃度為0.62～0.85mol/L，冰醋酸的百分比含量為1.0%～2.5%。

4.根據權利要求2所述的一種在緩沖溶液介質中黃芩苷鑭或鈰配合物的制備方法，其特征在于：所述的鑭離子前驅液為醋酸鑭、硝酸鑭、氯化鑭等鑭鹽中的一種，所述鈰離子前驅液為醋酸鈰、硝酸鈰、氯化鈰等鈰鹽中的一種。

5.根據權利要求2所述的一種在緩沖溶液介質中黃芩苷鑭或鈰配合物的制備方法，其特征在于：所述的鑭或鈰離子前驅液的滴加速度為1～2.5 mL，優選2 mL。

6.根據權利要求2所述的一種在緩沖溶液介質中黃芩苷鑭或鈰配合物的制備方法，其特征在于：所述的反應溫度為40～70℃，優選60℃。

7.根據權利要求2所述的一種在緩沖溶液介質中黃芩苷鑭或鈰配合物的制備方法，其特征在于：所述的反應攪拌時間為100 min,沉淀靜置時間為6～12小時，真空干燥溫度為80℃。