[發明專利]一種用于制備2;2’-二(呋喃基)丙烷的方法

在審

• 申請號: 201810527263.6
• 申請日: 2018-05-23
• 公開（公告）號: CN108530403A
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 朱學志;曹華鵬;許曉龍;徐曉秋;徐衛軍;董亮
• 申請（專利權）人: 江蘇清泉化學股份有限公司
• 主分類號: C07D307/36
• 分類號: C07D307/36
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;陳偉

本發明涉及一種用于制備2,2’?二(呋喃基)丙烷的方法，包括提供微反應器，其中所述微反應器包括微混合通道和微反應通道；將呋喃和丙酮混合，以形成第一物料；將無機酸與水混合，以形成第二物料；將第一物料與第二物料輸送到微混合通道中進行混合，以形成反應物料；將反應物料輸送到微反應通道中進行反應，以生成包含2,2’?二(呋喃基)丙烷的反應液。本發明的方法具有停留時間短、轉化率高、收率高等特點，可實現穩定連續運行制備2,2’?二(呋喃基)丙烷。

技術領域

本發明涉及一種用于制備2,2’-二(呋喃基)丙烷的方法。

背景技術

2,2’-二(呋喃基)丙烷簡稱DFP，其為合成2,2’-二(四氫呋喃基)丙烷的原料，而2,2’-二(四氫呋喃基)丙烷為高分子材料合成的重要助劑，在材料領域有著廣泛的應用。

目前，2,2’-二(呋喃基)丙烷合成主要是以呋喃和丙酮為起始原料，在各種催化劑作用下反應得到，各文獻資料間最大的差異在于催化劑的種類。其中典型的主要合成方法如下。

美國專利US6194597B中公開了一種制備2,2’-二(呋喃基)丙烷的方法，其以呋喃和丙酮為原料，以37％精制鹽酸(0.30當量)為催化劑，保持0～25℃下反應；反應完全后加入環己烷稀釋，加入10％Na₂CO₃堿洗，用無水硫酸鈉干燥，最后精餾得到目標產品2,2’-二(呋喃基)丙烷(DFP)，最終產品收率約為40％。該方法采用環己烷稀釋，并且用硫酸鈉干燥，會產生大量廢液、廢固，環保處理壓力大；此外，最終產生收率來看，僅為40％，收率較低，生產成本較高。

日本東海大學1991年報道了一篇DFP合成文獻，其也以呋喃和丙酮為原料，采用HCl/乙醇溶液作為酸催化劑，反應約18h，得到目標產品，文獻描述目標產品-DFP的最終收率僅為21％。該方法收率太低，工業化生產成本較高。

CN105367523A公開了一種利用管道反應器合成DFP的方法。將呋喃、丙酮與催化劑-“三氟甲磺酸鹽”通入管道反應器混合，控制反應溫度為5～30℃，控制反應器表壓為0.05～0.4MPa下反應，最終在最佳反應條件下得到產品純度在～99％，收率在80％～87％。該方法操作簡單，連續化程度高，并且產品質量和收率都較高。但是，由于三氟甲磺酸鹽原材料成本較高，規模化生產上有較大成本壓力。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明提供了一種利用微反應器連續制備2,2’-二(呋喃基)丙烷(DFP)的方法。相較于傳統釜式反應，本發明的方法具有停留時間短、轉化率高、收率高等特點，可實現穩定連續運行制備2,2’-二(呋喃基)丙烷。

本發明提供的一種用于制備2,2’-二(呋喃基)丙烷的方法包括：

步驟(1)，提供微反應器，其中所述微反應器包括微混合通道和微反應通道；

步驟(2)，將呋喃和丙酮混合，以形成第一物料；

步驟(3)，將無機酸與水混合，以形成第二物料；

步驟(4)，將第一物料與第二物料輸送到微混合通道中進行混合，以形成反應物料；以及

步驟(5)，將反應物料輸送到微反應通道中進行反應，以生成包含2,2’-二(呋喃基)丙烷的反應液。

本發明的反應通式如下：

根據本發明的一些實施方式，所述方法還包括步驟(6)，將來自微反應通道的反應液進行純化處理，得到產品2,2’-二(呋喃基)丙烷，優選所述純化處理包括將來自微反應通道的反應液降溫、分層，有機相用加堿中和后減壓蒸餾。

根據本發明的一些實施方式，步驟(5)中，反應的溫度為50-100℃，優選為60-90℃，更優選為70-85℃，進一步優選為75-85℃，最優選為78-82℃。