[發(fā)明專利]一種懸浮氯化反應(yīng)制備充油型氯化聚乙烯橡膠的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810526935.1 | 申請日： | 2018-05-29 |
| 公開（公告）號： | CN108948547A | 公開（公告）日： | 2018-12-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李垂祥;白杰;孫振宇;徐建華;欒京民 | 申請（專利權(quán)）人： | 濰坊碩邑化學(xué)有限公司 |
| 主分類號： | C08L23/28 | 分類號： | C08L23/28;C08L91/00;C08K3/36;C08K5/098;C08K13/02;C08K5/12;C08K5/11;C08F8/22;C08F110/02 |
| 代理公司： | 北京志霖恒遠知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11435 | 代理人： | 朱昀 |
| 地址： | 261300 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氯化聚乙烯橡膠 充油 高門尼粘度 氯化聚乙烯 制備 鹽酸 氯化反應(yīng) 懸浮液 生產(chǎn)成本 機械性能 懸浮 反應(yīng)器抽真空 高密度聚乙烯 耐熱老化性能 真空抽濾脫水 表面活性劑 高速攪拌機 橡膠操作油 防粘結(jié)劑 真空橡膠 反應(yīng)器 過濾機 熱空氣 搪玻璃 懸浮法 引發(fā)劑 | ||
1.一種懸浮氯化反應(yīng)制備充油型氯化聚乙烯橡膠的方法，其特征在于：包括下述步驟：
（1）將質(zhì)量百分數(shù)為0～20%的鹽酸置于搪玻璃反應(yīng)器中，開啟攪拌，加入高密度聚乙烯粉末和防粘結(jié)劑、表面活性劑、引發(fā)劑；
其中：高密度聚乙烯粉末為氯化專用的高密度聚乙烯粉末，熔融指數(shù)MI (190℃/10min,5Kg) 為1～4，熔流比MFR 9.5，聚乙烯蠟含量≤0.1%，含水量＜1wt%，粒徑＜250μm；
（2）對反應(yīng)器抽真空，加熱使物料溫度達到70℃以上，通入氯進行反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度和壓力，根據(jù)制備不同氯含量產(chǎn)品需求通入規(guī)定質(zhì)量的氯氣后停止通氯，繼續(xù)保持溫度128～135℃、時間為5～30min以使得氯化反應(yīng)進行的相對徹底，冷卻使物料溫度降至70℃以下，得到高門尼粘度氯化聚乙烯鹽酸懸浮液；
（3）將得到的氯化聚乙烯鹽酸懸浮液置于真空橡膠過濾機中，抽負壓至-0.08～-0.05MPa使氯化聚乙烯橡膠與反應(yīng)介質(zhì)鹽酸分離，用水噴淋洗滌氯化聚乙烯橡膠，再抽負壓至-0.08～-0.05MPa分離洗滌液，反復(fù)操作1～3次，直至物料中的鹽酸含量≤1%，將物料用真空抽濾脫水使得物料中分離出的洗滌水的PH值≥5，最后置熱空氣中進行干燥得高門尼粘度CM粉末；
（4）將高門尼粘度氯化聚乙烯橡膠粉末與橡膠操作油以1:0.1～0.4的質(zhì)量比例投入高速攪拌機中，加入1～3%熱穩(wěn)定劑，攪拌均勻，使用常規(guī)橡膠混煉和成型設(shè)備混練并成型，得到粒狀或片狀的充油型氯化聚乙烯橡膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮氯化反應(yīng)制備充油型氯化聚乙烯橡膠的方法，其特征在于：所述高密度聚乙烯粉末為茂金屬高密度聚乙烯粉末：含水量＜0.3wt%，粒徑90～150μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮氯化反應(yīng)制備充油型氯化聚乙烯橡膠的方法，其特征在于：所述防粘結(jié)劑為疏水性白炭黑，粒徑6～10μm，用量為聚乙烯粉末質(zhì)量的0.1～0.2%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮氯化反應(yīng)制備充油型氯化聚乙烯橡膠的方法，其特征在于：所述表面活性劑為有機氟非離子型表面活性劑或有機氟非離子型表面活性劑和聚乙烯吡咯烷酮的混合物，總用量為聚乙烯粉末質(zhì)量的1～2%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮氯化反應(yīng)制備充油型氯化聚乙烯橡膠的方法，其特征在于：所述引發(fā)劑為過氧化物或偶氮類的，用量為聚乙烯粉末質(zhì)量的0.1～0.4%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮氯化反應(yīng)制備充油型氯化聚乙烯橡膠的方法，其特征在于：步驟（2）中所述抽真空使反應(yīng)器壓力為－0.08～－0.04MPa，通入氯氣控制通入速度，使反應(yīng)系統(tǒng)壓力按0.01～0.3MPa/10min的速度緩慢上升，控制反應(yīng)升溫速度2～3℃/min，當氯氣通入規(guī)定質(zhì)量的50～60%后，溫度升至128～135℃，向反應(yīng)釜夾套通入冷卻水給系統(tǒng)降溫以轉(zhuǎn)移走過多的反應(yīng)熱，保持穩(wěn)定的反應(yīng)溫度128～135℃，直至設(shè)定的氯氣全部通入反應(yīng)器。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮氯化反應(yīng)制備充油型氯化聚乙烯橡膠的方法，其特征在于：步驟（3）將物料用真空抽濾脫水后還可以使用離心機進一步脫水。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮氯化反應(yīng)制備充油型氯化聚乙烯橡膠的方法，其特征在于：步驟（3）中：所述水為40～50℃的凈化水。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮氯化反應(yīng)制備充油型氯化聚乙烯橡膠的方法，其特征在于：所述橡膠操作油為增塑劑，所述增塑劑為環(huán)氧大豆油、偏苯三酸酯類、鄰苯二甲酸酯類、癸二酸酯類、氯化石蠟中的一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮氯化反應(yīng)制備充油型氯化聚乙烯橡膠的方法，其特征在于：所述的熱穩(wěn)定劑為硬脂酸鈣、復(fù)合鈣鋅熱穩(wěn)定劑中的一種，用量一般為氯化聚乙烯橡膠質(zhì)量的0.5%～3.0%。
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