[發明專利]一種阻燃隔熱材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201810526410.8
• 申請日: 2018-05-29
• 公開（公告）號: CN109161149A
• 公開（公告）日: 2019-01-08
• 發明（設計）人: 陶玲
• 申請（專利權）人: 陶玲
• 主分類號: C08L51/08
• 分類號: C08L51/08;C08L97/02;C08H8/00;C08F283/00;C08F212/08
• 代理公司: 北京國翰知識產權代理事務所(普通合伙) 11696
• 代理人: 衛翠婷

1.一種阻燃隔熱材料，其特征在于：所述阻燃隔熱材料的組成及其重量份為：磷雜化低聚物15～18重量份、苯乙烯82～85重量份、硅烷改性竹粉12～15重量份、硬脂酸改性竹粉18～22重量份。

2.一種阻燃隔熱材料的制備方法，包括：堿處理、硅烷處理、硬脂酸處理、合成磷雜化低聚物、制備復合材料，其特征在于：所述堿處理步驟為：將竹粉加入到10～12倍含有金雀花堿的NaOH溶液中，攪拌下常溫浸泡，抽濾并水洗產物至中性，干燥至恒重后即為堿處理竹粉。

3.根據權利要求2所述的一種阻燃隔熱材料的制備方法，其特征在于：所述堿處理步驟中，NaOH溶液的濃度為10.5～11.0wt%，金雀花堿的含量為0.52～0.55wt‰。

4.根據權利要求2所述的一種阻燃隔熱材料的制備方法，其特征在于：所述硅烷處理步驟為：將堿處理竹粉加入到10～12倍含有0.5～0.6wt%乙烯基三甲氧基硅烷的90～85wt%乙醇溶液中，攪拌使其分散均勻，調節pH值至4.3～4.4，然后攪拌反應，冷卻后用蒸餾水洗滌至中性，干燥至恒重后即得到硅烷改性竹粉。

5.根據權利要求2所述的一種阻燃隔熱材料的制備方法，其特征在于：所述硬脂酸處理步驟為：取硬脂酸與3-溴代樟腦-8-磺酸銨鹽加入到蒸餾水中，攪拌升溫，完全溶解后加入堿處理竹粉，恒溫攪拌反應；產物用蒸餾水反復洗滌除去未反應的改性劑，干燥至恒重即得到硬脂酸改性竹粉。

6.根據權利要求5所述的一種阻燃隔熱材料的制備方法，其特征在于：所述硬脂酸處理步驟中，各反應物的重量份為：硬脂酸0.8～1重量份、3-溴代樟腦-8-磺酸銨鹽0.015～0.018重量份、蒸餾水220～250重量份、堿處理竹粉50～55重量份。

7.根據權利要求2所述的一種阻燃隔熱材料的制備方法，其特征在于：所述合成磷雜化低聚物步驟為：在容器中先通氮氣，加入二氯磷酸苯酯、三乙胺、三氯化鋁、(R)-α-甲基芐胺與二氯甲烷，在冰水浴中攪拌反應，緩慢滴加乙二醇，滴加完升溫至25～27℃保溫1～1.5h，升溫至43～45℃回流反應4～6h，降溫至25～27℃并滴加無水甲醇，升溫至43～45℃回流反應6～8h，反應結束后趁熱過濾，經洗滌、干燥、去溶劑、沉淀、過濾后，濾餅放入真空干燥箱干燥得到淡紅棕色黏稠液體，即為產物磷雜化低聚物。

8.根據權利要求7所述的一種阻燃隔熱材料的制備方法，其特征在于：所述合成磷雜化低聚物步驟中，各反應物的重量份為：二氯磷酸苯酯22～23重量份、三乙胺23～23.4重量份、三氯化鋁0.044～0.045重量份、(R)-α-甲基芐胺0.0014～0.0015重量份、二氯甲烷100～140重量份、乙二醇6.5～6.8重量份、無水甲醇0.2～0.21重量份。

9.根據權利要求2所述的一種阻燃隔熱材料的制備方法，其特征在于：所述制備復合材料步驟為：取配方量的磷雜化低聚物與苯乙烯于反應器中，通入氮氣，再加入苯乙烯質量0.5～0.8wt%的偶氮二異丁腈，攪拌并升溫預聚，停攪拌；加入硅烷改性竹粉與硬脂酸改性竹粉，攪拌均勻后出料澆注于模具中，置澆注模具于烘箱中熟化，降溫脫模，得到阻燃隔熱材料。